张蓉1 乔明2 王钱道2 沈云2
（1扬州大学附属医院药剂科；2扬州市中医院药剂科；江苏扬州225000）
摘要 目的：建立合适的测定方法测定接骨续筋糖浆中的砷元素。方法：利用石墨炉原子吸收分光光度法测定接骨续筋糖浆中砷元素含量。结果：石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中的砷元素比较准确，砷在 0-100 ng/ml范围内线性关系良好，Y=0.00223x+0.00479（r=0.996），平均回收率为97.01%。结论：石墨炉原子吸收分光光度法简单，准确，灵敏，可以用于接骨续筋糖浆中砷元素的含量测定。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；砷；微波消解
Determination of Arsenic content in Jieguxujinheji
Abstract Objective: Establish a determination method for the content of arsenic in Jieguxujinheji. Methods: Use graphite furnace atomic absorption spectrophotometry measure the content of arsenic in Jieguxujinheji.. Results: Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry can measure the content of arsenic in a sample accurately, the method had an another good linear relationship within the range of 0-100 ng/ml for arsenic,Y=0.00223x+0.00479（r=0.996）；the average recovery of it was 97.01% Conclusion: Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry is simple, accurate, sensitive and can be used to measure the content of arsenic in Jieguxujinheji.
接骨续筋糖浆为某院骨伤常用中药制剂，具有补血活血，生精补髓之功效，适用于骨折中期，缩短骨折疗程，促进骨的生长。因处方中有自然铜，会将砷元素引入到该制剂中。通过查阅文献得知长期大量摄入砷元素，会蓄积在人体内,超过规定限量,即可引发毒性作用。现没有文献报道研究过该制剂中的重金属元素。本文将利用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中的砷元素，探索质控数据，确保该制剂在临床安全使用。
1实验材料、仪器
1.1实验样品
自制接骨续筋糖浆样品，样品1批号：190807；样品2批号：191213；样品3批号：200403。
1.2实验试剂
砷标液（国家有色金属及电子材料分析测试中心1000μg/ml）；双氧水（国药集团化学试剂有限公司 优级纯）；硝酸（国药集团化学试剂上海有限公司 BV-Ⅲ级）；氢氟酸（国药集团化学试剂有限公司 优级纯）；硝酸钯（铂金埃尔默公司 优级纯）；去离子水（扬州市中医院制剂室制备）
1.3实验仪器
移液枪（5ml、1ml）；万分之一电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司，FA1604-N）；恒温消解仪（上海博通，BHW-09A）；微波消解仪（安东帕，MV3000）；原子吸收分光光度计（PE ，AA800）；去离子水机（DBW-1000L）
2实验方法与结果
2.1样品的前处理
2.1.2预处理
取样品20ml，置聚四氟乙烯材质消解罐中，先在100℃电热板上将样品蒸至近干[1]。加入硝酸5ml，氢氟酸0.5ml，持续预消化至不再出现棕红色气体，继放置自然冷却至室温。
2.1.2微波消解处理样品
利用微波消解仪对上述已经预处理样品进行消解，其消解步骤及参数见表1.
.png)
2.1.3样品配制
将2.1.2项下处理好的样品放置电热板（125℃）上赶酸至约1ml，自然冷却，将样品转移入塑料离心管中，用自备离子水精确定容至25ml,即得。
2.2砷元素的含量测定方法建立及方法学研究
2.2.1
样品中的砷元素含量利用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。石墨炉原子吸收分光光度仪仪器参数见表2。其中基体改进剂选择硝酸钯溶液。
.png)
由上可知，用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品的砷元素，在0—100ng/ml浓度范围内，呈现良好的线性关系。
2.2.3仪器检出限与定量限
依照“2.1” 项下方法，处理7份空白样品，再依照“2.3.1”项下的仪器参数进行测定，得到仪器的检出限为0.740 ng/ml，定量限为2.47 ng/ml。
2.2.4精密度试验
取样品20ml,依照“2.1”项下制备样品溶液,用仪器进行测定，连续测定5次并计算,5次结果计算RSD得2.85%。表明仪器具有良好精密度。
2.2.4重现性实验
取样品20ml,依照“2.1样品的前处理”项下制备样品溶液,测定,测定结果计算RSD=3.6%。结果见表4。
样品的加样回收率在88.4%-101.2%,平均回收率为94.9%，证明该方法可以准确的测得样品中砷元素含量。
.png)
2.2.6样品的测定
取不同的三个批号样品，每批样品各备三份，每份20ml，依照“2.1”项下方法制备样品溶液,依照“2.3.1”项下的仪器参数测定样品，所得结果见表6。
.png)
3讨论
1、接骨续筋糖浆中有自然铜，可能会导致该样品中含有较高含量的砷元素。所以有必要强化对该糖浆制剂中砷元素的监控，给予临床安全用药足够的数据。
2、采用石墨炉原子吸收分光光度法测定砷时，为了确保测定的灯能量需要，有必要使用无极放电灯。
3、基体改进剂的选择：在石墨炉原子吸收分析过程中，为了使易挥发元素的稳定性增强，有必要加入适宜的基体改进剂。笔者分别采用磷酸二氢铵溶液、硝酸镁溶液、硝酸钯溶液等三种不同基体改进剂进行实验，其中发现硝酸钯溶液作为基体改进剂时，砷元素吸收信号最大且稳定，因而本实验选取硝酸钯为基体改进剂。
参考文献
[1]曾白林，朱云昌. 自然铜不同炮制品中金属元素的含量测定[J]. 基层中药杂志，2001,15(2):29
通讯作者：乔明 主任中药师 长期从事中药鉴定、中药制剂工作。邮箱：1423141365@qq.com