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微纳米材料制备对高中生化学创新的提升

发表时间：2021/4/9 来源：《基础教育课程》2021年1月作者：侯鲲，周仁，陈舒莹，滕来仪，钟骏峰，刘家成，施彤，米思祺，盛

[导读] 在实际教学的过程中化学慢慢的变成了一门枯燥乏味的学科，学生们逐渐失去了对化学的兴趣。

深圳市光明区高级中学侯鲲，周仁，陈舒莹，滕来仪，钟骏峰，刘家成，施彤，米思祺，盛乐 518106

摘要：在实际教学的过程中化学慢慢的变成了一门枯燥乏味的学科，学生们逐渐失去了对化学的兴趣。因为除过在课堂上吸收老师讲的课本知识以外，很难涉及到前沿化学研究方面的内容，更加接触不到。但是，化学的本来面目并不是这样，正是因为现在的学习很难接触到当下材料发展的热点和前沿，造成了高中生与科学技术进步的脱节，导致了我们知识获取的狭窄性和认识的片面性。基于以上原因有必要创设条件，带领学生充满兴趣的进入化学探索的世界，凭借这个年龄段学生所具有的敢想﹑敢做﹑敢闯的特点，去创造性的完成一些新材料的制备。
希望通过水热法制备ZnO微纳米材料，并对它们的形成机理进行了详细的研究，还要考察表面活性剂对形成ZnO微纳米材料的影响，通过电子扫描电镜揭示了微纳米ZnO材料的形貌特征，研究了这些微纳米结构的合成方法，并用这些方法简单而廉价地得到了二维和三维ZnO微纳米材料。
关键词：微纳米，氧化锌，水热法
        一、问题的提出
        由于目前全国范围还没有类似课题出现，所以也没有参考或借鉴对象，只能摸着石头过河。立意新，与社会结合紧密，极大调动学生的探索精神是本课题的最大特点，所以本课题具有一定的开创性。另外，在制备微纳米材料实验中，除过一些特殊检测设备以外，其它的仪器﹑实验方法和技巧﹑药品配置﹑后处理过程几乎每个阶段都包含了高中相关知识，学生对微纳米材料研究表现了极大兴趣，通过实验发现高中知识已经可以制备出当下比较前沿的微纳米材料。
主要有四大目的：一﹑对微纳米材料知识的学习了解。
        二﹑对微纳米材料制备方法的研究。
        三﹑对实验结果的深入分析并提出新的创意。
        四﹑研究过程对高中实验方法的灵活运用。
        二、实验方案
        1. 试剂与仪器
        醋酸锌(C4H6O4Zn·2H2O)，聚乙烯吡咯烷酮均采购自国药集团化学试剂有限公司，并且为分析纯。所有用水均为蒸馏水。用Quanta2000环境扫描电镜(荷兰 Phillips-PEI 公司)；日本理学D/Max2550VB+/PC型X 射线衍射测量，得到了ZnO粒子的物相和结构；；TGL-16M高速离心机(湘仪集团)；DHG-9070A鼓风干燥箱；
        2. 样品的制备
        微纳米ZnO颗粒的制备采用水热合成法，具体过程为：在搅拌下将2 mmol醋酸锌加入到装有71 mL二次水的聚四氟乙烯内衬中。再加入0.12 g聚乙烯吡咯烷酮。水热釜密封后，放入恒温干燥箱中反应，升温速率为20 °C/min。在温度到达140 °C时，持续保温8 h，然后反应釜自然冷却。产物经乙醇和二次水反复洗涤，以除去颗粒表面的残留物，利用高速离心机进行分离。产物经60 °C真空烘箱干燥后，就可得到微纳米ZnO晶体。
        三、实验结论
        1. SEM分析


        为了更好的研究ZnO特殊形貌和结构的形成过程，利用SEM对不同反应时间的样品进行SEM表征。通过SEM获得了具有时间依赖性的海胆状ZnO的多步水热制备路线，并且研究了时间效应在微纳米结构和尺寸上的影响。图a-d的反应时间为1 h、4 h、8 h、12 h，其它相同的条件为71 mL二次水、2 mmol 醋酸锌、0.12 g 聚乙烯吡咯烷酮140 ℃的反应温度。反应1 h时，图a中出现了不规则颗粒和由颗粒团聚组成的块状。反应4 h时，图b为不规则颗粒和一些棒状结构出现，棒状ZnO在长度方向上增加比直径方向上快，形貌从纳米颗粒状转变为微米棒状，这与纤锌矿结构(wurtzite) ZnO的晶体生长特性有关；当反应时间增加到8 h时，主要的产物为由棒组成的星状结构ZnO，星状的尺寸为30-60 μm，棒的直径为2-5 μm。随着反应时间的延长，海胆状ZnO产物的尺寸增大；由图表明海胆状ZnO向外呈发射状生长的棒为规则的六边形柱状结构，这与ZnO晶体的六方结构相一致，显示出其结晶度较高。海胆状ZnO上六棱柱顶端的六边形平面形状说明六棱柱的生长方向为[0001]，即ZnO晶体的C轴方向，这一结果与海胆状ZnO的X射线衍射图的结果相一致。由图得到时间效应是主要影响ZnO形貌的因素，并且制备三维 (3D) 海胆状ZnO的最佳反应时间为8 h。另外，通过图可得海胆状ZnO的空间三维生长速率是相同的。通过对反应时间的SEM表征，提出了一个可能的多步生长过程：第一步是形成ZnO晶核；第二步是由大量ZnO晶核继续生长成棒状ZnO结构；第三步是随着反应时间的增加，这些棒状自组装生长为海胆状ZnO微米结构，并且尺寸不断增大直到水溶液中Zn源耗尽。
        2. 能谱分析

        图3是海胆状ZnO的能谱图，从图中可以得到Zn和O较强的峰，无其它元素杂峰；定量分析表明Zn和O的原子比率是1:0.98，接近于ZnO的化学计量式。
        四、实验结论
本课题研究通过水热法来合成具有独特形貌的微结构ZnO，并探讨通过采用模板剂实现对其形貌的可控调节。微米级氧化锌颗粒在液相制备中受到反应环境带给它的重力和极大压力，一般沉积到反应容器底部，这样就会使微米级氧化锌颗粒底部生长受阻。另外，微米级不能像纳米级氧化锌颗粒一样在制备过程中可以悬浮在溶液中，因为纳米级颗粒悬浮在液相中可以均一生长，所以用液相静置反应的方法较难得到好的微米级氧化锌形貌，特别是在颗粒的单分散性和规整性方面。本研究通过药品的选择，实验方法的摸索，各种实验条件的控制很好的克服以上困难。
        五、学生感悟
        化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程，化学知识的实用性很强，因此实践就显得非常重要。通过对“微纳米材料制备”的进一步了解开阔学习化学的视野。身为高中生的我们，能够了解“微纳米材料的制备”的方法并且参与其中是具有重要意义。因为绝大多数的高中化学实验注重基础和常规。忽略了我们学生对 “新颖”化学知识的渴望。总的来说我通过实验有以下重点感悟:
        1.了解到了“微纳米材料的制备”方法流程。
        2.通过实验研究开阔了思维，让我们的想法在实验中得以实现。
        3.在实验中运用了很多高中实验技巧，微纳米材料新颖的结构和形貌仅仅通过高中的知识就能够获得，我们高中生做到了“所用，即所学”；所以，在实验中我最大的感悟就是“活学活用”。
六、参考文献
[1]     Yin M, Gu Y, Kuskovsky I L, et al. Zinc Oxide Quantum Rods [J]. Journal of the American Chemical Society, 2004, 126(20): 6206-6207.
[2] Coasne B, Mezy A, Pellenq R J M, et al. Zinc Oxide Nanostructures Confined in Porous Silicas [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(6): 2185-2198.
[3] Lo B, Chang J Y, Ghule A V, et al. Seed-mediated fabrication of ZnO nanorods with controllable morphology and photoluminescence properties [J]. Scripta Materialia, 2006, 54(3): 411-415.
[4] Zhu Y F, Fan D H, Shen W Z. Template-Free Synthesis of Zinc Oxide Hollow Microspheres in Aqueous Solution at Low Temperature [J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2007, 111(50): 18629-18635.