海金沙一种新掺伪的质量鉴别

发表时间:2019/6/27   来源:《中国保健营养》2019年第2期   作者:刘艳平 马海春
[导读] 【摘 要】目的:海金沙掺入不明物质的鉴别 方法:采用显微鉴别、薄层色谱法鉴别海金沙的质量优劣。结果:该样品的显微鉴别发现有孢子表面存在大量的油状物,薄层色谱鉴别呈现阴性。结论:通过对该批样品的鉴别,发现海金沙新的掺伪品种,为监管部门提供了新的技术支撑。
(菏泽市食品药品检验检测研究院  山东菏泽 274000
【摘  要】目的:海金沙掺入不明物质的鉴别  方法:采用显微鉴别、薄层色谱法鉴别海金沙的质量优劣。结果:该样品的显微鉴别发现有孢子表面存在大量的油状物,薄层色谱鉴别呈现阴性。结论:通过对该批样品的鉴别,发现海金沙新的掺伪品种,为监管部门提供了新的技术支撑。
【关键词】海金沙;质量鉴别
【中图分类号】R194      【文献标识码】A      【文章编号】1004-7484201902-0102-01
 
Liu   Yanping   Ma Haichun
(Heze Food and Drug Inspection Institute Shandong Heze 274000)
 
AbstractObjective: To identify the quality of Haijinsha mixed with unknown substances: Microscopic identification and thin layer chromatography were used to identify the quality of Haijin sand. Results: The microscopic identification of the sample showed that there was a large amount of oily material on the surface of the spores, and the TLC identification was negative. Conclusion: Through the identification of this batch of samples, it was found that Haijinsha's new adulterated varieties provided new technical support for the regulatory authorities.
Keywords Haijinsha; Quality identification
 
海金沙为海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum(Thunb.)Sw.的干燥成熟孢子。秋季孢子未脱落时采割藤叶,晒干,搓揉或打下孢子,除去藤叶[1]。由于海金沙近年来产量低,价格上涨。一些不法分子掺假造假行为时有发生。有的为了增重掺入一些黄色沙土、河沙、染色的滑石粉等,这些都有一些文献报道。近期者笔者发现一批在海金沙中非法掺入不明物质,严重影响了中药饮片的质量及其临床治疗效果。现将检测结果报道如下。
1 海金沙性状特征观察
1.1感观:为粉末、棕黄色,手捻有光滑感,肉眼看到有一些黑色物质。
1.2微性状特征观察:孢子粒为棕黄色,深棕黄色,掺有少量的不明物质。
2 显微特征观察:
粉末棕黄色,孢子为四面体,三角状、圆锥形,顶面观三面锥形,外壁颗粒状雕纹不明显,孢子囊表面有明显的油滴。图表2
 
1海金沙微性状特征  
              2海金沙显微特征
3 薄层色谱鉴别:
3.1供试品溶液制备:(1)取本品1g25ml甲醇,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液[1]
2)另取正品海金沙(经马海春老师鉴别为正品)与(1)同法制成供试品溶液。
3)对照药材溶液制备:取海金沙对照药材与供试品液制备(1)同法制成对照药材溶液。海金沙对照药材为中检院提供,121607-201202
3.2照《中国药典》薄层色谱法(通则0520)试验,吸取上述三种溶液各5ml,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(415)为展开剂,上行展开10cm,取出晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯下(365nm)下检视。图3
IMG_256
左样品中对照药材右正品海金沙
讨论与结果
1、感观:肉眼看到一些黑色的颗粒状杂质。微性状明显看到一些掺入的黑色、蓝色、灰白色物质及其他一些添加物。
2、显微鉴别  该批样品在显微镜下除观察到上述其他杂质外,其孢子显微特征形态基本与《中国药典》2015年版海金沙项下规定一致,但孢子表面有类似油滴状物质,外壁颗粒状雕纹由于不明物质的影响而不甚明显。
3、薄层色谱鉴别:按照《中国药典》2015年版一部海金沙鉴别项下薄层色谱鉴别法进行鉴别时,滤液出现蒸不干的现象,蒸发皿壁上有类似油脂珠状物质。未与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
正品海金沙则检出与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。而该批次样品的性状、显微特征、薄层鉴别与《中国药典》2015年版一部海金沙项规定有异常,可判断为不符合规定的样品。该样品掺入的不明物质,有待进一步的研究。因此,本次实验为药品检验人员和中药材、中药饮片生产经营企业的验收人员对海金沙的真伪鉴别提供了一定的技术参考,为行政执法部门监管海金沙的质量优劣提供了一定的科学依据,为监管部门提供新的技术支撑。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典2015年版,一部)[M] 2015294
作者简介:
刘艳平 196809月出生,女,汉族,出生地菏泽,质量管理科科长,研究方向食品药品检验检测。
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