苯磺酸左旋氨氯地平片近红外一致性检验模型的建立及验证

发表时间:2019/1/21   来源:《药物与人》2018年11月   作者:尚延宾 常波 姜一婧
[导读] 「摘要」目的建立苯磺酸左旋氨氯地平片近红外一致性检验模型。
        「摘要」目的 建立苯磺酸左旋氨氯地平片近红外一致性检验模型。
        方法 以直接接触的方法对施慧达药业集团(吉林)有限公司10批次的苯磺酸左旋氨氯地平片(2.5mg)在4000-12000cm-1范围内进行全谱扫描,建立近红外光谱一致性检验模型。
        结果 选用施慧达药业另6批及其他两个厂家各1批苯磺酸左旋氨氯地平片(2.5mg)进行近红外光谱验证,发现施慧达药业苯磺酸左旋氨氯地平片(2.5mg)具有良好的一致性,其他两个厂家具有明显的特异性。
        结论 通过建立近红外一致性检验模型,有助于对药品生产厂家进行快速、准确筛查及验证,对药品的识别具有积极意义。

        关键词:苯磺酸左旋氨氯地平片;近红外光谱;一致性检验模型

        近红外光谱技术操作简单;保持样品原貌,不需要前处理,节省时间,不需要化学试剂,绿色无污染;仪器灵敏,对制剂中有效成分及辅料的配伍进行专属性识别;检测结果准确、快速。在药品监督管理、快筛打假工作中应用广泛。


        1样品信息
        1.1 用于建立一致性检验模型样品
        药品名称:苯磺酸左旋氨氯地平片(红外扫描编号186-195)
        剂型和包装:片剂,双铝泡罩包装
        生产厂家:施慧达药业集团(吉林)有限公司
        规格:2.5mg
        批号:140308-2、140501-2、140726-2、140802-2、140803-2、140815-2、140816-2、140824-2、141002-2、141003-2
        来源:药厂留样
        1.2用于识别验证、区分验证一致性检验模型样品
        (1)同厂家同品种的识别验证
        药品名称:苯磺酸左旋氨氯地平片
        剂型和包装:片剂,双铝泡罩包装
        生产厂家:施慧达药业集团(吉林)有限公司
        规格: 2.5mg
        批号:140914-2、140915-2、140916-2、140917-2、140918-2、140919-2
        来源:药厂留样
        (2)不同厂家相同品种的区分验证
        (3)药品名称:苯磺酸左旋氨氯地平片
        剂型和包装:片剂,铝塑包装
        生产厂家:南昌弘益药业有限公司
        规格:2.5mg
        批号:140527
        来源:市场抽样
        (4)药品名称:苯磺酸左旋氨氯地平片
        剂型和包装:片剂,铝塑包装
        生产厂家:江西施美制药有限公司
        规格:2.5mg
        批号:20130110
        来源:市场抽样

        2 建立一致性检验模型的条件及方法
        (1)建立一致性检验模型的条件
        (2)仪器型号: Matrix-F型傅立叶变换近红外光谱仪,仪器编号:2I103806、2I103906、2I104006
        (3)测试条件:分辨率:8cm-1;样品累积扫描次数:32 Scans;背景累积扫描次数:32 Scans;光谱范围:12000 cm-1~4000 cm-1。
        (4) 光谱测定:仪器开机进行常规检测后,用于建立一致性检验模型的样品每批次随机选取6片药品测定,依次在3台仪器上采集光谱,共180张原始参考光谱;用于识别、区分一致性检验模型的样品每批次随机选取6片药品测定,在1台仪器上采集光谱,共36张识别验证光谱,12张区分验证图谱。测样方式为:将药片从包装中取出,直接接触进行测量。光谱采集环境条件为:环境温度20℃,空气湿度40%。
        (5)建立一致性检验模型的方法
        (6)参考光谱:以建模用10个批号样品在2台仪器编号为2I104006和2I103906近红外光谱仪上采集原始光谱作为参考光谱,共120张。
        (7)检验光谱:以建模用10个批号样品在1台仪器编号为2I103806近红外光谱仪上采集原始光谱作为检验光谱,共60张。
        (8)结果:经过仪器验证,检验光谱全部在CI限度之内(见下图),证明3台仪器所采集的光谱均符合建模要求,可以判断模型通过了验证。
        因此将建模用10批样品分别在3台近红外光谱仪上采集的原始光谱全部作为建模参考光谱,共180张。共同建立得到苯磺酸左旋氨氯地平片近红外一致性检验模型。

        3、一致性检验模型的验证
        对建立的一致性检验模型进行参数预处理,具体方法为二阶导数化+矢量归一化,平滑点数13个,谱段为9000-7500 cm-1、6900-5600 cm-1和5000-4250 cm-1。CI(一致性指数)限度设置为7.0。
        (1)识别、区分验证光谱:以识别验证的6个批号样品和区分验证的2个批号样品的原始光谱作为验证光谱,共48张。
        4、验证结果:一致性检验模型验证图谱见下图,图中绿色点代表参考光谱,蓝色点代表验证光谱(红线以下的蓝色点为识别验证光谱,红线以上的蓝色点为区分验证光谱),红线为CI限定线。


        5结论
        以施慧达药业集团(吉林)有限公司生产的苯磺酸左旋氨氯地平片(2.5mg)6批样品的36张光谱作为识别验证光谱,均在限定线以内;以其他企业2批样品的12张光谱作为区分验证光谱,共48张光谱,均在限定线以上。该模型对建模厂产品光谱识别的正确率(识别验证)为100%,对非建模厂产品光谱的识别率(区分验证)为100%。所以,以上述建模参数条件建立的“苯磺酸左旋氨氯地平片-片剂-施慧达药业集团(吉林)有限公司-2.5mg–直接接触测.CFT”一致性检验模型,可以达到区分该企业和其他企业样品的目的。
        该模型可以通过仪器载入食品药品检测车内,使其具有巨大的灵活性和流动性,方便深入市场,快速、准确的对药品的厂家及真伪进行筛查,对维护绿色、健康的药品市场具有积极意义。

        参考文献
        [1]白文明,王来兵,成日青,等.近红外高光谱成像技术在药物分析中的研究进展[J].药物分析杂志,2018,38(10):1661-1667.
        [2]陶明,周艳梅,李勇,等.司他夫定胶囊近红外一致性检验模型建立及验证[J].中国药品标准,2018,19(05):376-381.


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