分析高锰酸盐指数测定的影响因素

发表时间:2018/11/7   来源:《防护工程》2018年第18期   作者:郑锦淳
[导读] 本文对影响酸性高锰酸盐指数测定的几个因素进行分析,结果表明水样的酸度、稀释倍数、水浴时间、滴定温度和速度等因素都会影响测定结果。在实际操作中,应当控制好上述影响因素,才能提高测试结果的准确性和重复性。

 郑锦淳
        深圳市环境监测中心站  广东.深圳  518000
        摘要:本文对影响酸性高锰酸盐指数测定的几个因素进行分析,结果表明水样的酸度、稀释倍数、水浴时间、滴定温度和速度等因素都会影响测定结果。在实际操作中,应当控制好上述影响因素,才能提高测试结果的准确性和重复性。
        关键词:高锰酸盐指数;酸度;水浴时间;稀释倍数
        Analysis of factors impacting the determination of potassium permanganate index
        Zheng Jinchun
        (Shenzhen Environmental Monitoring Center ,Shenzhen,Guangdong 518000)
        Abstract: This paper analyzes some factors which impact the determination of potassium permanganate index by using acid method . Some factors such as acidity of water sample, dilution factor of water sample, water bath time, the titration temperature and speed and so on , which impact the determination result. In the real operation , controlling the points which are mentioned can improve the accuracy and repeatability of determination result.
        Key words: potassium permanganate index ; acidity; water bath time; dilution factor
       
       
        引言
        高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾做为氧化剂,水浴处理水样时所消耗的量,结果以氧的mg/L来表示。地表水、地下水、饮用水等类型的水样中含有的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物以及在此条件下可被氧化的有机物,均会消耗高锰酸钾。当水样中氯离子浓度高于300 mg/L 时,须采用碱性法。由于日常水样中氯离子浓度一般不超过300mg/L,所以本文所讨论的是采用酸性法测定高锰酸盐指数。
        1、实验原理[1]
        吸取一定量的水样,加入硫酸酸化后,再加入一定量的高锰酸钾溶液,然后在沸水浴中进行反应一段时间,剩余的高锰酸钾,采用一定量的草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得出样品的高锰酸盐指数值。
        2、影响因素
        2.1 酸度
        在相同的实验条件下,改变水样的酸度,即移取100.00mL的葡萄糖标准溶液(其CODMn值为4.0mg/L),10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液,100℃恒温水浴,反应时间30min,分别加入不同浓度的硫酸溶液,结果如表1所示。
  
        由表1可知,在相同实验条件下,降低样品溶液的pH值,实验结果会偏高。这是由于酸度的提高,高锰酸钾的氧化能力得到增强,样品中的还原性物质更容易被完全氧化。另一方面酸度过高,会伴随有副反应发生,容易导致C2O4-离子被分解掉。从而导致测定结果偏高。而酸度过低,由于H+浓度低,导致KMnO4在规定的时间内无法充分地发挥它的氧化性,MnO4-离子来不及和还原性物质反应,就先反应分解掉了,从而导致测定结果偏低。因此,一定要控制好反应体系的酸度,才可以避免反应体系的酸度对酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数的反应速度和方向的影响。
        2.2 水样稀释倍数
        在相同的实验条件下,移取不同体积的水样,用水稀释到100.00mL,即移取不同体积的葡萄糖标准溶液(其CODMn值为20.0mg/L),1+3硫酸溶液5.0mL,10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液,100℃恒温水浴,反应时间30min,结果如表2所示。
 
        由表3可知,水浴时间越长,样品的测定结果越大;反之则越小。因此,在实际工作中,必须控制好样品的水浴时间,以便获得较高的准确度及重复性。此外,保证沸水浴的液面高于锥形瓶中溶液的液面,从而使得样品受热均匀。最好不要一次性同时放入几个样品于沸水浴中,水浴锅的水温容易下降过快,无法准确计量沸水浴时间,进而影响实验结果。根据笔者多年的工作经验,最好每隔3min放入一个水样,这样对于一个人操作来说,可以容易地控制好每个样品的水浴时间都是30min,从而获得准确的实验数据。
        2.4 滴定温度[3]和速度
        由于高锰酸钾氧化草酸钠是一个吸热反应,反应体系温度提高,反应的速度也会随着加快。但反应体系的温度也不能过高,反应体系的温度高于90℃时,部分草酸会分解,从而使得测定结果偏低。因此,在测定过程中,务必保持反应体系的温度在60 ~80℃之间,这样才能保证测定结果准确度较高。若反应体系温度过低,必需适当加热一下。
        在酸性法测定高锰酸盐指数的过程中,如果滴定速度过快,容易使得高锰酸钾与还原性物质反应不充分;滴定速度过慢,反应体系温度过低,容易导致测定结果偏高。因此,在滴定过程中初始滴定速度要慢一点,使反应体系中生成有足够量的Mn2+,其对反应起催化作用,这个时候,滴定速度就可以呈珠串状滴下,但不可以呈直线状。快到滴定终点时,滴定速度也应该稍慢些。整个滴定过程应该控制在2min以内,时间过长,反应体系温度过低,测定结果偏高。
        3、结论
        通过以上分析,在酸性法测定高锰酸盐指数过程中,水样的酸度、稀释倍数、水浴时间、滴定温度和速度等因素都会影响测定结果,得出以下结论:
        1、准确加入5.0mL (1+3)硫酸溶液,以便控制好水样的酸度。
        2、水样高锰酸盐指数值过高时,应进行适当稀释,控制好稀释比。
        3、务必从水浴重新沸腾起计时,保证准确加热30min。
        4、滴定样品时,保持反应温度在60 ~80℃之间,滴定速度按照先慢再快后慢。
        参考文献:
        [1]国家环保总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M]. 第四版(增补版),北京:中国环境科学出版社,2002,223-226.
        [2]GB/T 11892-89,水质高锰酸盐指数的测定[S].
        [3]胡丽丽.酸性高锰酸盐指数测定影响因素的研究[J].河北工业科技,2008,25(4).
       

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