胶体钯--石墨炉原子吸收光谱法测定血铅

发表时间:2017/9/19   来源:《航空军医》2017年第14期   作者:刘爱国 李勇 刘俊
[导读] 该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血铅检测。

(株洲市劳动卫生职业病防治中心  湖南株洲  412000)
摘要:目的 建立胶体钯-石墨炉原子吸收光谱测定血铅的方法。方法 全血加Triton X--100及1%硝酸溶液直接进样测定。结果 本法操作简单,污染少,重复性好,铅为0μg/L—400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,测定试剂空白标准差,铅的检出限为3μg/L,加标回收率为98.3 %—102.5 %之间,准确度好。结论 该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血铅检测。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;胶体钯;血铅
Colloidal palladium determination of lead in blood by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
Liu  Aiguo,Li  Yong,Liu  Jun
Zhuzhou city labor hygiene and occupational disease prevention and control center,Hunan 412000
Abstract:Objective To establish a method for determination of lead in blood of Colloid Palladium -- Graphite Furnace Atomic Absorption spectrometry. Methods  Whole blood plus Triton X--100 and 1% nitric acid solution was directly determined. Results This method are simple operation,less pollution,good repeatability,lead is 0 g/L - 400 g/L concentration range with good linear relationship,the correlation coefficient is 0.9996,the standard deviation of the determination of reagent blank,the limit of detection of lead is 3 g/L,the recovery is 98.3% - 102.5%,good accuracy. Conclusion The method is rapid,simple,accurate and high sensitivity,can be used for the detection of blood lead.
Keywords:Graphite furnace atomic absorption spectrometry;colloidal palladium;blood lead

        近年来,中国血铅超标事件频发,铅能引起几乎所有的器官、系统功能紊乱,尤其是血液和神经系统。研究表明,血铅是当前最可行、最能灵敏反映铅对人体健康危害的指标。目前卫生部制定的检测方法主要有三种:WS/T20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法、WS/T21-1996血铅的微分电位溶出法、WS/T174-1999血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法,这些方法所用基体改进剂灰化温度低,基体干扰严重。胶体钯为纳米级活性胶体钯,从干燥阶段开始就通过“嵌套效应”有效保护待测元素在升温过程中不逸失,并显著提升待测元素的灰化温度,最大限度消除基质干扰,提升测定的准确性。
        1 材料与方法
        1.1 仪器
        岛津AA7000型原子吸收分光光度计,配备GFA--7000石墨炉原子化器,ASC-700自动进样器,岛津铅空心阴极灯,高密度石墨管。
        1.2试剂
        铅标准溶液(100μg/L)血铅标准系列(中国cdc中毒所,有效期2014.3.31- 2014.8.31),血铅标准物质(中国cdc中毒所,GBW09139h、GBW09140h、GBW09139i),硝酸(GR),Triton X--100(进口分装),胶体钯(成都微检),实验中所用器材均用20%硝酸溶液浸泡24小时,用去离子水冲洗干净,晾干备用。
        1.3方法
        1.3.1测定条件
        测定波长:铅283.3nm、灯电流10mA、狭缝0.7nm,进样10μL,基体改进剂5μL,氘灯背景校正,保护气高纯氩气(99.999%),原子化是停保护气。


        1.3.2样品制备
        取肝素抗凝血40μL,320μLTriton X--100(0.1%,V/V),40μL硝酸溶液(1%,V/V)加入样品管中混匀备用。
        2 结果与讨论
        2.1表面活性剂用量的选择
        Triton X--100是一种很好的表面活性剂,能使样品形成稳定的均相溶液,有利于铅的测定。实验证明,0.1%能形成很好的均相溶液。
        2.2基体改进剂的选择
        基体改进剂增加血铅样品溶液基体的挥发性,提高铅的稳定性,以提高灰化温度而消除或减小基体干扰,基体改进剂一般可分为无机化合物、有机化合物和活性气体三大类。无机基体改进剂使用较为广泛,常见的有NH4H2PO4溶液、NH4NO3溶液、Mg(NO3)2溶液、Pd(NO3)2溶液、Ni(NO3)2溶液等。其中,金属钯是一种通用基体改进剂,它解决了石墨炉原子吸收难以测定挥发性元素的难题。本法选用胶体钯作为基体改进剂,样品取样10.0μL,分别吸入5.0μL、10.0μL、15.0μL胶体钯试剂进行测试。测试表明5.0μL、10.0μL时无明显区别,15.0μL时吸光度有所下降。
        2.2灰化温度、时间、和原子化温度
        2.3工作曲线的线性关系
        采用中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所牛血中铅、镉标准溶液系列(有效期2014.3.31-2014.8.31),浓度为0.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L铅标准系列浓度,取10.0μL样品,5.0μL胶体钯进行测定。铅在0.0μg/L-400.0μg/L浓度范围内,有良好的线性关系。Y=0.00003322x+0.0250,r=0.9996.
        2.4 检测方法的检出限、准确度和精密度
        2.4.1检出限
        测定11次空白管,得出标准偏差,按3倍标准偏差计算最低检出限,检出限为3μg/L。
        2.4.2准确度
        测定中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所冻干牛血中铅、镉标准物质(GBW09139h、GBW09140h、GBW09139i)进行测定做准确度实验,测定结果表二。


        2.4.3 精密度实验
        在三份血铅样品中,加入铅标准溶液,使理论浓度增加100.0μg/L。测的回收率为98.3%-102.5%。
        3 结论
        本文通过用胶体钯做为基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅。实验结果表明该方法显著提升灰化温度,最大限度消除基质干扰,提高分析测定的准确性。具有操作简单污染少稳定性好灵敏度高。可用于血铅测定。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生行业标准 WS/T20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法
[2]中华人民共和国卫生行业标准WS/T174-1999血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法
[3]李芳,杨晓峰,谢宏斌. 改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究[J].实用预防医学,2007,(04):1227-1228.
[4]谢维平,黄盈煜,傅晖蓉. 血铅的塞曼背景校正石墨炉原子吸收测定法[J].职业与健康,2004,(09):43-44.
[5]吴惠刚,黄诚;石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅升温参数探讨[J];中国卫生检验杂志;2003年05期
[6]陈夏芳;;全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法[J];环境与健康杂志;2007年03期
[7]侯晓燕;王金亮;;直接测定全血中铅的石墨炉原子吸收法[J];职业与健康;2010年22期

 
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