电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

发表时间:2016/9/23   来源:《工程建设标准化》2016年8月总第213期   作者:容红宾
[导读] 钼和钨属于土壤中得到两种元素,传统的测定土壤中上述两种元素的方法具有操作复杂,且准确性无法得到保证的问题。
(新疆地矿局第三地质大队)
  【摘  要】文章主要论述的是有关电感耦合等离子质谱法测定土壤中的钼和钨的问题,论述过程以实验为依据而完成,在得出实验结果后,对相应的数据进行了进一步的总结和分析,从而最终得出最后的结论,证实了电感耦合等离子质谱法在测定土壤中的钼和钨方面的关键作用以及良好效果,为相应领域提供了重要的参考。
  【关键词】土壤;钼;钨;微波消解;电感耦合等离子体质谱法
  引言:
  钼和钨属于土壤中得到两种元素,传统的测定土壤中上述两种元素的方法具有操作复杂,且准确性无法得到保证的问题。随着科学技术的不断发展以及有关人员研究进程的深入,电感耦合等离子质谱法出现,经实践证明,这一方法在测定的准确性方面能够得到极大程度的保证,同时也在操作方法方面也相对简单。
  1.实验过程
  在对利用电感耦合等离子质谱法对土壤中的钼和钨进行分析的过程中,需要通过实验室实验来完成。实验之前,必须准备好相应的土壤以及其他必须的样本,这一点非常重要。需要认识到的是,对电感耦合等离子质谱法的应用,首先需要利用微波炉将土壤样本加热,这样才能使测定过程更加容易完成。传统的对土壤进行处理的方法,具有费时费力,且处理效果不理想的特点,在电感耦合等离子质谱法应用的前提下,上述问题得到了有效的解决,同时也使实验的污染程度以及危险程度达到了最小。以下文章主要就这一方法在测定土壤中钼和钨的含量中的实验过程进行了分析,具体如下:
  1.1准备仪器、确定工作参数
  在实验过程中,应用相应的仪器十分必要,鉴于本次所利用的土壤测定方法为电感耦合等离子质谱法,因此对电感耦合等离子质谱仪的应用非常必要。除此之外,鉴于土壤需要进行微波处理,因此也必须准备微波消解仪这一设备。须知,仅仅存在设备是远远不够的,在此基础上,为保证实验过程能够顺利进行,还必须要对仪器的参数进行设定,要保证其能够最大程度的满足实验要求。
  1.1.1仪器准备
  实验开始之前,需要准备的仪器主要包括以下几种:
  Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪(Agilent Technologies Co.Ltd,USA);CEM MARS 40位高压微波消解仪(美国CEM公司); Milli-Q超纯水系统(Millipore,Bedford MA);Satorious 十万分之一天平(德国Satorious公司);100 mL 聚四氟乙烯坩埚;可控温电热板。
  1.1.2工作参数的设定
  在对土壤样本中的钼和钨的含量进行测定的过程中,每一项设备都必须最大程度的发挥其功能,而为使上述目的能够达成,参数的设置开始变得尤为重要,总的来说,本次实验中对不同设备的参数进行调整的情况如下:
  雾化器:Agilent Babinghton型高盐雾化器;雾化室:石英双通道,Piltier半导体控温于2±0.1℃;炬管:石英一体化,2.5mm中心通道;射频功率:1250 W;冷却水流速:1.5 L/min;载气流速:1.13 L/min;采样深度:9.5 mm;样品提升速度:0.1 mL/min;采样锥孔直径:1.0 mm;截取锥孔直径:0.4 mm;采样锥、截取锥材料:Ni;分析模式:全定量;积分时间:0.3 s;重复次数:3次。
  1.2准备试剂
  实验的完成需要大连的试剂作为支撑,不同的试剂均需要由不同的原料构成,这样才能保证其应用效果。在准备试剂的过程中,调整好各试剂中不同原料的比例非常重要,须知,比例方面极其微小的差别都会对实验结果造成非常大的影响,因此有关人员必须对此加以重视。另外,国家针对上述实验所需使用的试剂的种种质量以及参数方面的问题已经做出了明确的规定,为保证实验能够与国家规定相符合,必须按照国家标准对试剂进行选择。

另外,除国内能够提供的试剂外,存在一部分试剂,国内的研究水平无法使其达到能够很好的支撑实验完成的目的,因此,针对这一部分试剂而言,有关人员需要通过进口的手段来获取。总的来说,本次试验中所需要应用的试剂如下:
  液态高纯氩 99.999%;硝酸、氢氟酸、双氧水(优级纯);实验用水为二次蒸馏水;多元素混合标准溶液(100μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心);土壤标准样品GBW07408(GSS-8)(中国地球物理地球化学勘查研究所,廊坊); 调谐液(美国Agilent公司,Li、Y、Tl、Co,10μg/L)
  1.3对样品进行处理
  为保证实验室实验结果能够与实际土壤中含有钼与钨等物质的量的情况相同,在对土壤样本进行选择的过程中就必须加以重视。要保证所选择的土壤能够具有代表性,这一点必须得到重视。另外,土壤样本准备好后,并不能直接利用样本进行试验,为最大程度的保证实验结果的准确性以及实验效率,还必须对样本进行处理。所谓的处理过程即微波处理过程,要通过微波消解仪来完成这一步骤。具体而言,处理过程如下:
  称取0.0500 g(精确至0.0001 g)土壤样品于消解管中,依次加入2.00 mL 双氧水、2.00 mL氢氟酸、6.00 mL硝酸,盖好安全阀,轻轻摇晃消解管,使消解液混匀。将消解管放入消解仪中按照表1程序对样品进行消解。消解程序完成后,将消解管中样品溶液转移至100 mL聚四氟乙烯坩埚中,并用少量二次蒸馏水清洗消解管三次,洗涤液并入坩埚中。再将坩埚置于电热板上(调节温度至250℃)赶酸两次,消解液定量转移到25 mL比色管中,以二次蒸馏水硝酸定容,摇匀后上机测定。
  2.实验结果与讨论
  上述准备完成之后,有关人员正式开始了实验,并在实验完成之后得出了一系列的数据,通过对数据的分析,可以得出如下结论:
  2.1对标准工作曲线与检出限的分析
  将多元素混合标准溶液逐级稀释配制成浓度范围为0~20.0μg/L的标准系列,上机测定。取11次平行测定全程序空白溶液的结果,以三倍空白溶液的标准偏差除以标准曲线的斜率作为仪器的检出限,当称样量为0.0500g,定容体积为25.0 mL。
  2.2对准确度和精密度的分析
  在对精密度与准确度进行分析之前,首先需要将实验样本土壤做好微波处理,在此之后,有关人员便可以间样本置于比色管中,以待接下来的使用。根据对电感耦合等离子质谱法的应用,最终得出了土壤中上述两种元素的含量。在这一过程中国需要注意的是,土壤中两种元素含量的确定需要通过相应的计算来完成,同时必须保证实验的准确性,这样才能使实验结果更加具有可信度。
  3.结论
  在对土壤中的钼与钨的含量进行测定的过程中,应用电感耦合等离子质谱法能够取得更好的测定效果。通过本次实验发现,这一方法在测定过程中,具有较强的可操作性,通过实验所需要的试剂量也相对较少,不仅提高了实验的便利程度,同时也达到了节约成本的目的。除此之外,通过将这一方法下所得出的土壤中钨与钼元素的含量值与实际含量值的对比发现,两者不存在明显差距,可见,利用这一方法所得出的测定结果的准确性也是能够得到保证的。
  结束语:
  通过文章的分析可以看出,电感耦合等离子质谱法在测定土壤中钼与钨的含量的过程中,具有操作简单方便、对于成本要求低以及得出结果准确的特点,基于上述优势,这一测试方法必定能够大面积的应用到土壤元素测定过程中。
  参考文献
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