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2-甲基-2-氯丙烷制备实验的改进

发表时间：2020/1/8 来源：《科技新时代》2019年11期作者：王文辉马艳丽李佳倩袁晓刘艳敏李娟*

[导读] 对2-甲基-2-氯丙烷的制备方法进行改进。选择叔丁醇与浓盐酸不同的配比进行反应以寻求最高产率的合适配比；

王文辉马艳丽李佳倩袁晓刘艳敏李娟*
        （河北师范大学汇华学院理学部河北石家庄 050091）
        摘要:对2-甲基-2-氯丙烷的制备方法进行改进。选择叔丁醇与浓盐酸不同的配比进行反应以寻求最高产率的合适配比；制备方法中通过增加超声操作，磁力搅拌操作促进反应物充分混合，增加蒸馏操作促使反应平衡向右移动，使反应继续进行，以达到提高产率的目的。最终选择叔丁醇与浓盐酸以物质的量1:10的比例，制备过程中先室温震荡10min，再超声震荡5min，而后进行蒸馏促进反应继续进行，最后获得59.2%的高产率。
        关键词：2-甲基-2-氯丙烷的制备配比超声蒸馏
        2-甲基-2-氯丙烷的制备是高校有机化学实验教材的内容之一。该实验操作简单，旨在掌握由三级醇制备卤代烃的SN1亲核取代的反应原理以及蒸馏操作和分液漏斗的使用方法。虽然该实验简单易行，但大部分同学获得的产率并不高，达不到教材上的高产率结果。针对这种情况，现对制备方法进行改进以提高产率。
        教材上的实验内容如下[1]：在100ml圆底烧瓶中，放置6.2g叔丁醇和21ml浓盐酸，不断振荡10～15min后，转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层。有机层分别用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤。产品用无水氯化钙干燥后转入蒸馏烧瓶中蒸馏。收集50～51℃馏分。在实际操作过程中，同学们获得的产率在40%以下。
        为了提高2-甲基-2-氯丙烷的产率，我们对教材上的制备方法进行了如下改进：
        （1）改变正丁醇与浓盐酸的物质的量的比例，通过不同的配比进行实验，寻找较高产率的最佳配比；
        （2）由于该反应的关键是使两种反应物充分混合，教材中只是进行单纯的室温震荡15min，这种人工震荡可能达不到使反应物充分接触的目的，所以加入了超声波震荡和磁力搅拌来进行对比；另一方面，为了使反应更多地向右移动，加入蒸馏操作使低沸点的产物（52℃）更多地从反应体系中蒸馏出来，促进反应继续发生。具体实验方案如下：
        A方案，常温振荡10min，超声5min，而后分离提纯；
        B方案，常温磁力搅拌15min，而后分离提纯；
        C方案，室温振荡10mim，超声5min，而后改成蒸馏装置促进反应继续发生，最后将反应瓶与接收瓶内的物质混合进行分离提纯。
        通过以上改进，得出提高产率的最佳实验方案。
        1实验部分
        1.1主要仪器和试剂
        圆底烧瓶，分液漏斗，温度计，加热套，直形冷凝管，集热式恒温加热磁力搅拌器，超声波清洗仪等。
        叔丁醇，浓盐酸，碳酸氢钠，无水氯化钙。
        1.2实验方法
        1）在圆底烧瓶中放置6.2g叔丁醇和一定量的浓盐酸，分别根据A方案、B方案、C方案和教材上的原方案这四种实验方法进行反应。
        2）分离提纯。将反应后的物质转入分液漏斗中，静置后分去水层；有机层依次用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤；洗涤好的产物中加入适量无水氯化钙干燥。
        3）蒸馏，称量产物，计算产率。
        2 结果与讨论
        2.1叔丁醇与浓盐酸的不同配比对产率的影响
        选择叔丁醇与浓盐酸不同的物质的量的比例进行反应[2]，分别按n（叔丁醇）：n（浓盐酸）=1:4，1:6，1:8，1:10，1:12进行实验，其中叔丁醇均为6.2g。按A方案进行反应。对比结果见表1。从表中数据可知，以叔丁醇与浓盐酸1:10的比例进行反应所得产率较高。
        表1 叔丁醇与浓盐酸的不同配比对产率的影响

        2.2不同的制备方法对产率的影响
        通过查阅资料选择三种不同的制备方法来提高产率，分别是前面提及的A方案、B方案和C方案，并于原方案进行对比。其中叔丁醇与浓盐酸的配比均为n（叔丁醇）：n（浓盐酸）=1：10。对比结果见表2。
        表2 不同的制备方法对产率的影响

            从表2可以看出，C方案获得的产率最高，该方案跟教材中的制备方法相比，除了室温震荡以外，还进行了室温超声震荡，使两种反应物混合的更充分，其后又利用蒸馏操作将产物从反应体系中移出，促使反应向右移动，使反应继续发生，进一步提高了产率。
        3结论
        通过对2-甲基-2氯丙烷制备方法的改进，选择叔丁醇与浓盐酸的物质的量为n（叔丁醇）：n（浓盐酸）=1:10的配比，制备过程中选择先室温搅拌10min，再超声5min，而后利用蒸馏操作促进反应进一步发生，最终将反应物和产物混合后进行分离提纯，最终获得59.2%的较高产率。
        参考文献
        [1]曾和平,有机化学实验第四版.北京:高等教育出版社,2014:103-104
        [2]李景宁,有机化学第六版（上）.北京.高等教育出版社,2018:292-294
        [3]韦天飞，2-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量. http://www.doc88.com/p-6803139234781.html 2016-04-03

        基金项目：河北师范大学汇华学院大学生创新实验（实践）项目（20180522）

        作    者：王文辉（1997.05-），女，河北唐山人，河北师范大学汇华学院，学生，化学专业，

         通讯作者：李娟（1980.12-），女，河北石家庄人，河北师范大学汇华学院教职工，讲师，主要从事有机化学实验教学工作