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氯化钙浸提法测定土壤中重金属可提取态的验证和研讨孙春林

发表时间：2020/9/3 来源：《基层建设》2020年第11期作者：孙春林

[导读] 摘要：本文对土壤中重金属可提取态氯化钙法的方法原理、前处理过程、技术指标、仪器选择进行了验证，结果表明氯化钙溶液浸提土壤中可提取态元素的方法可行，在检出限、精密度、准确度等各项技术指标满足质控要求，为开展土壤污染状况调查、改善土壤质量提供了检验依据。

        呼伦贝尔市原野测试有限责任公司内蒙古呼伦贝尔 021011
        摘要：本文对土壤中重金属可提取态氯化钙法的方法原理、前处理过程、技术指标、仪器选择进行了验证，结果表明氯化钙溶液浸提土壤中可提取态元素的方法可行，在检出限、精密度、准确度等各项技术指标满足质控要求，为开展土壤污染状况调查、改善土壤质量提供了检验依据。
        关键词：重金属可提取态；氯化钙法；土壤质量；技术指标
        1引言
        为推动生态文明建设，改善土壤环境质量，保障农产品质量和人居环境安全，2018年在全国范围内开展了农用地土壤污染状况详查工作，对重金属污染状况进行了深入的调查，调查发现以全量重金属评价土壤污染在实际应用中明显存在不足，需结合土壤中易被植物吸收的那部分重金属可提取态的污染情况进行综合评价。所以土壤可提取态分析显得尤为重要，但目前还没有一个国标方法可同时对土壤中八种重金属（铜、铅、锌、汞、砷、镍、镉、铬）可提取态成份进行分析，在农用地土壤污染状况详查工作中普遍使用了氯化钙法，本文就此方法的各项技术指标进行了验证和研讨。
        2实验部分
        2.1方法原理
        在（20±2）℃温度下，将粒径＜2mm的土壤样品用浓度为0.01mol/L氯化钙溶液以土液比为1:10（m/V）的比例混合并振荡提取120min。振荡悬浮液经离心后用微孔滤膜过滤。取适量的滤液用合适的分析方法进行元素的测定。
        2.2分析步骤
        2.2.1试样的制备
        将采集的土壤样品（一般不少于500g）风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过孔径为2mm的尼龙筛，混匀后备用。
        2.2.2提取
        称取土壤试样10.0g（精确至0.01g），置于具塞离心管中，用移液管或定量加液器加入100mL0.01mol/L氯化钙溶液至离心管中，拧紧管塞，放置于振荡器中，在（20±2）℃恒温室中以25r/min翻转振荡或180次/min水平振荡提取120min。
        2.2.3固液相分离
        2.2.3.1将塞紧的离心管放入离心机，在1000g或更高离心力下离心10min。
        2.2.3.2使用不少于1mL的上清液润洗滤膜和注射器，弃去润洗液。
        2.2.3.3使用注射器从离心管中取适量上清液，将膜过滤器与注射器连接，推动注射器以过滤上清液，将过滤后的滤液保存在干净的锥形管中。
        2.2.4空白试样的制备
        按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。
        2.2.5试料的测定
        取适量得到的滤液，加入适量硝酸、基体改进剂等，采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法对其中元素进行测定。
        2.2.6元素的推荐仪器
        电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：Cu、Pb、Zn、Ni、Cr、Cd；
        原子荧光光谱法（AFS）：As、Hg
        3数据分析
        3.1检出限和测定下限
        按照样品分析全部步骤重复8次空白实验，按下面公式记录数据并计算检出限和测定下限，见表1。
        MDL=t（n-1，0.99）*S
        式中：MDL—方法检出限
        n—样品的平行测定次数
        t—自由度为n-1，置信度为0.99的t分布（单侧）；
        S—n次平行测定的标准偏差

        3.3结果讨论
        由表1、表2、表3的计算结果可以看出，有证标准物质相对误差(RE)在0.00%—7.08%，相对标准偏差(RSD)在1.07%-19.64%之间，均在允许范围内；经标准物质及空白验证，氯化钙浸提法方法灵敏度高，标准物质及空白样品测试结果稳定，精密度、准确度满足《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》的要求。
        4结语
        经验证氯化钙溶液浸提土壤中可提取态元素的方法可行，在检出限、精密度、准确度等各项技术指标满足质控要求，为检测机构开展土壤污染状况调查、改善土壤质量提供了检测依据；后期可对方法的浸提液浓度、浸提时间、震荡频率、震荡温度等要素对测定结果的影响进行研讨，找出最佳条件，便于更好开展土壤重金属可提取态的检测工作。
        参考文献
        [1]环境保护部南京环境科学研究所，土壤中重金属可提取态（有效态）测定方法研究[C],2017,4.
        [2]ISO 19730:2008 Soil quality-Extraction of trace elements from soil using ammonium nitrate solution[S].
        [3]NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法[S].
        [4]张念礼，高效江，吴灵灵等.长江口潮滩沉积物中活性重金属的提取方法比较研究[J].复旦学报，2003,42（3）:481-485