阴极发光显微镜分析技术概述

发表时间:2020/11/19   来源:《基层建设》2020年第20期   作者:詹旗胜
[导读] 摘要:阴极发光显微镜技术是在普通显微镜技术基础上发展起来用于研究岩石矿物组分特征的一种快速简便的分析手段。
        成都理工大学  四川成都  610051
        摘要:阴极发光显微镜技术是在普通显微镜技术基础上发展起来用于研究岩石矿物组分特征的一种快速简便的分析手段。该方法在快速准确判别石英碎屑的成因和方解石胶结物的生长组构、鉴定自生长石和自生石英以及描述胶结过程等方面得到了广泛的应用。通过对砂岩的阴极射线致发光的观察和研究,可以深人了解砂岩的原始孔隙度和渗透率,并且获得一系列有关蚀源区地质体的组成、产状、成因的信息。
        关键词:测试分析;鉴定;电子束;
        1 简介
        阴极发光(CL)是指利用阴极射线轰击固体样品表面,使电能转化为光辐射能后产生的一种物体表面物理发光现象,全称为阴极射线致发光。该技术起初主要是被来鉴定天然钻石和合成钻石。随着阴极发光技术的发展,人们越来越意识到阴极发光技术的重要性,被广泛运用于各个领域。在宝石鉴定方面,其有着较多的优势,如:鉴定成本低、无损测试、方便快捷等。矿物的阴极发光光谱主要是由矿物的结构决定的,不同种类的矿物或形成原因不同的同种矿物其阴极发光特征不同,主要表现在发光颜色与强度方面。利用阴极发光技术,我们还可以获得矿物生长环境与生长结构相关信息。
        2 发展历程
        自1602年发现并观察到重晶石和煤的混合物经加热而发光的现象以来,至今已有几百年的历史,作为一项应用技术也大致经历了近百年的探索,而在地质学上应用发光技术基本上是40年前才开始的。事实上以阴极射线激发、而使矿物发光的研究工作开始于19世纪80年代,并主要用来研究宝石,20世纪开始应用于考古学和其它矿物的研究。只有当电子探针开始作为分析矿物的一种方法时,矿物发光分析和综合研究工作才得到了迅猛的发展。19世纪60年代,已在地质学刊物上较深入地讨论发光研究结果,其中包括系统地研究方解石、白云石、硅灰石、石英和长石等矿物的发光性和矿物发光环带构造特征和形成机理;Sippel最早在1965年将阴极发光与偏光显微镜结合并观察碳酸盐岩发光特征,发现许多以往被忽略的现象,如亮晶方解石充填物的生长结构、与基质方解石光性特征完全一致的方解石细脉,最终完善了碳酸盐矿物的生长过程和胶结物特征的研究。
        3基本原理及技术方法
        3.1 基本原理和技术特点
        阴极发光技术是通过电子束轰击成分和晶体结构不同的样品,使之发光,以研究其成分,晶体形态和相互关系等特征,进而阐明其成因和形成条件的新技术方法。其基本原理是将加速电子形成的电子折射、聚焦后,作用于发光材料,激发出显微镜下可观察和记录的彩色光。为实施这一技术操作过程,需有专门为此设计的印记发光装置偏光显微镜配套使用。
        阴极发光在地质学应用中优于其它方法,其特点为样品制备简单,能够直接在岩石抛光面上观察,也可制成抛光薄片加以镜下研究。一般情况下,岩石原样可切成5×4×1.5cm的岩石块体,直接放入样品室,石油钻井中的岩屑或砂样也可制成发光研究样品。两面抛光的样品不需要盖片、不需铸模即可用于发光显微镜鉴定,也可同时利用粒度分析薄片、包体测温等薄片进行工作。为阴极发光分析制备的样品还可以用来进行扫描电镜、电子探针和能谱分析。这种一片多用的制片方法免除了制备样品的麻烦,对样品的损伤极小。当样品需要无损鉴定时,其大小一般不超过5×4×1.5cm,不同体积的样品均可直接放入样品室分析。样品室自由空间为160×110×30mm,故操作过程中,可同时投放20×24mm大小的三块样品,这为对比、综合观察样品提供了极大方便。阴极发光对样品将有轻微的损伤,主要是由于电子束强度过大而引起的轻度灼烧现象,但绝大多数矿物不会因此而受损。原岩的结构和构造,如颗粒类型、胶结时代、细层理。缝合线和微裂隙等,均可完整保存而不影响观察和研究。


        3.2 技术方法
        3.2.1 工作条件的选择
        不同矿物的发光程度取决于电子束的电压、电子束电流及聚焦束斑的大小,同时也与阴极与阳极间的距离、注入真空样品舱中气体种类与性质等有一定关系。因此,工作过程中,结合被测定样品,合理地选用有关参数是十分重要的。通常,只有在一定的加速电压真空度条件下,才能得到所需的电子束流,但并不是真空度越高越好。当真空度低于1Pa时,电子束流几乎为零,在这种条件下,矿物发光观察几乎是无效的。不同矿物所需激发条件不同,强发光的矿物比弱发光的矿物所需激发的电压、电流和真空度要低。如重晶石、磷灰石、萤石、长石等发光矿物,通常在高压为8-10kV,束电流0.5-0.6mA条件下,一般不需电子束聚焦即可观察发光效应;而对石英、黑云母、多数方解石和白云石等矿物则需将高压升至12-15kV,束电流0.2-0.3mA,并经电子束聚焦后,才能观察它们发光情况,分析像蒙脱石、伊利石和绿泥石粘土矿物时,电压、电流皆需进来降低,以免烤焦样品。部分发光性差的、或不发光的矿物,即使把电压调节到最大(25kV),仍然难以获取好的发光效果,而且阴极发光的强度远弱于白光,发光现象的摄影时间常为偏光显微镜摄影时间的几十倍到几百倍,因此,保持样品至摄影窗口之间光学系统的清洁是十分重要的。
        3.2.2 样品制备
        阴极发光显微镜对样品无特殊要求,岩心、岩屑、地面标本、单矿物颗粒、化石、人体骨骼、人牙、宝石等固体样品均可制成抛光薄片或光片进行分析。制备阴极发光薄片前,需对样品进行洗油、滴胶固化、磨制和抛光等预处理。洗油是为了清除样品中的有机质,对含油样品及其必要。通常使用氯仿、四氧化碳或4:1的酒精-苯等溶剂清洗样品,以确保样品室与电子枪清洁和发光操作的正常运行。洗涤后需对样品滴胶固化,方可制片。固化剂和粘结剂多采用同一原料,并需具备不发光、耐温70-90℃、不潮解和粘合前粘度小,粘合后坚牢等特性,目前国内大多使用502粘合剂。
        磨制阴极发光薄片的厚度为0.05-0.06mm,双面抛光有利于增大矿物的发光强度。双抛光薄片不能使用盖片,并要求其透明度与普通岩石薄片相同。
        4仪器及其应用
        阴极发光仪是供显微镜下观察矿物阴极发光现象的专门仪器,国内主要使用的是偏光显微镜阴极发光仪,针对岩石薄片中的矿物结构获取彩色图像,能同时在显微镜下实现单偏光、正交偏光和阴极发光3种模式及图像的转换;对于偏光显微镜阴极发光仪,国内主要应用在3个方面:
        (1)与油气储层研究密切相关的沉积学领域,用来研究碳酸盐、硅酸盐矿物的发光特征,从而推断成岩流体性质、胶结物来源、判断母岩性质、恢复物源方向等;
        (2)矿床学及岩浆演化特征分析,如阴极发光显示的火成岩中石英的生长、蚀变结构反映了岩浆结晶历史,并可用来研究花岗岩类岩石的结构、交代特征、成因分析、不同矿物成分等;
        (3)对阴极发光影响因素的探讨,加深对阴极发光的认识。
        参考文献:
        [1]付月红,2011.阴极发光技术在研究沉积岩胶结物中的应用[J].石油化工应用,30(8):22-25.
        [2]彭惠娟,汪雄武,唐菊兴,等,2010.石英阴极发光在火成岩研究中的应用[J].岩矿测试,29(2):153-160.
        [3]孙若君,张妮,2016.阴极发光技术在单晶宝石中的应用探讨[J].江苏科技信息,36(12):65-66.
        [4]王淞杰,王璐,付建民,等,2014.大别-苏鲁超高压变质岩研究新思路:偏光显微镜阴极发光技术的应用[J].地球科学,39(3):357-367.
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