浙江新赛科药业有限公司 312369
摘要:在相关科学技术发展影响下,计量行业也得到了极大的发展。时至今日,计量检测设施也是在逐步向着多参数、自动化采集测量数据以及借助计算机处理的方向发展,并且已经相继出现了诸多研究成果。目前,计量技术机构在检测计量仪器计量特性的工作中使用的方法都是对计量仪器的计量量值进行相应的溯源,在全面检查其功能之后,出具对应的计量校准证书,但是这个证书上却并没有直接给出相应的合格与否的结论。如此一来,计量仪器的使用以及管理人员就需要针对这个校准结果进行正确与否的判断。本文从校准工作的工作流程分析入手,就如何判断校准结果的正确性提出了一些自己的看法,希望对今后的校准结果验证有所帮助。
关键词:计量检测;校准结果;判别和确认
1.检测和校准
检测是依据检测规则要求,通过具体的操作,确定测量仪器的计量特性,确定其是否符合法定要求,并出具证书或加盖印记以判断其是否合格。判断其结果有两种方式表示:检测合格的,出具检测证书;检测不合格的,出具不合格通知书。判断合格与否可不需要给出测量不确定度,但必须给出检测有效期或下次送检日期。检测的目的是全面评定测量仪器计量特性及技术要求。检测周期按照计量检测规程规定的时间进行。检测具有法制性,按照我国计量法的规定,计量检测分为强制检测和非强制检测两类,都属于法制检测。
校准是依据校准规范或校准方法,为测量仪器所指示的量值与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准的结果记录在校准证书或校准报告里,其结果也可用校准因子、修正值或校准曲线等形式表示。校准证书或校准报告一般要给出测量结果不确定度。通常还包含对下次校准日期的建议。校准的目的主要是确定测量仪器的示值误差或示值的修正因子,确保量值准确。校准不是强制计量,是自愿溯源行为。校准周期可由实验室根据使用设备的需要确定,周期的确定一般需要考虑仪器的使用的频繁程度和环境条件、以往校准记录的趋向性数据、期间核查情况等。检测和校准虽然在工作方法上有所不同,但两者的目的都是确保测量溯源性。
2.计量检测设备校准结果进行校准的工作流程
2.1校准证书基本内容的确认
校准机构在对仪器进行校验之后就需要出具相应的校准证书。而在判断校准结果是否正确之前就需要针对证书中包括的诸如校准结构名称。资质编号、证书编号、委托方名称、送检样品名称、型号、规格、校准日期、依据,所使用的主要校准用仪器。环境条件数据、数据、结果以及复校的间隔时间进行确认,同时这个过程也是确认所选择的校准机构自身的资质合格与否。
除此之外,仪器设施的基础信息以及校准依据的确认也是必不可少的,在确认仪器设施基础信息的过程中,需要注意送检样品名称、规格及出厂编号上的一一对应。
2.2校验结果确认
在仪器设施的校准证书上并不会直接给出仪器合格与否的结论,这时就需要仪器设施的操作人员进行校准结果的确认工作,原因就是仪器的操作人员对于仪器设施上的技术规范以及标准方法最为清楚。在进行校验结果确认工作的时候比要做到仅仅抓住浇筑结果满足技术规范以及标准方式这一要点。举个例子,使用恒温培养箱进行BOD5测定工作的过程中,就需要严格遵循相应的《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》中的具体要求。在恒温保温箱的温度变化上维持在±1摄氏度之间,如果在校准证书上出现了±2摄氏度的结果则就是判定结果不合格。
3.校准结果的正确判别和确认
3.1根据校准的技术依据判别和确认
校准机构通常在校准证书中注明校准的技术依据。如果依据的是国际、区域、国家或行业发布的技术规范,判别和确认时可对照所依据技术规范的技术要求,判别和确认校准结果是否符合相应的技术规范的要求,是否满足使用的要求。这些技术要求主要包括仪器的[示值]误差或准确度等级、测量重复性、响应特性、鉴别力、分辨力、稳定性、灵敏度、漂移、响应时间等计量特性。如果依据的是知名的技术组织或有关科学书籍或期刊公布的,或由计量仪器制造商指定的方法,这类校准方法可能不包含或不完全包含计量特性的所有要求,那么应根据校准的结果分析是否满足使用的要求,根据使用要求进行判别和确认。
校准是为确定计量仪器所指示的量值与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。因此,校准时一般采用比被检计量仪器高一等级的计量标准提供的约定真值与被检计量仪器的示值进行比较来确定仪器的示值误差。示值误差主要有三种表示形式:
上列式中x为被检仪器的示值;x0为计量标准复现的量值,即约定真值;xN为引用值,一般为被检仪器标称范围的上限或量程。在判别和确认时,直接看校准证书出具的示值误差校准结果是否符合校准依据规定的最大允许误差的要求,即上述示值误差的绝对值小于或等于最大允许误差时判别为符合使用要求。
3.2从校准的仪器特性类别差异判别和确认
计量仪器在诸如测量重复性、灵敏程度、分辨力、漂移等各有差异的计量特征和仪器在示值上的误差二者之间有一定的联系,并且之间存在着一定的匹配。举个例子,如果出现了重复性误差超过示值误差的情况,就说明仪器自身的稳定性较差,无法应用到正常使用之中。在正常情况下,仪器自身测量重复性误差应该小于等于仪器示值误差最大数值的五分之一。一般来说,在客户不提出一些特殊要求的前提下,校准机构基本上是不会将仪器的测量重复性结果这一类的结果呈现在校准证书上的。在这种情形下仪器的操作人员需要自行开展相应的重复性实验。也就是在重复性的条件之下,通过使用该测量仪器针对一个具有相对稳定性的对象进行多次的独立性质的重复测量,将测量中得到的每一次的测量结果使用Yi进行表示,那么其自身的重复性s(yi)就可以使用贝塞尔公式进行计算。而在公式中的y就是经过多次测量之后得到的算术平均数值,其中的n就是总体的测量次数,最少不得少于10次。
3.3检定/校准证书结果确认评价的依据
对检测机构来说,配置仪器设备的最终目的为了检测,是要满足产品标准、产品的技术条件和检测标准要求。下列情况之一可作为实验室预期使用的计量要求和评价依据:
①产品标准或产品技术条件对其仪器设备的准确度等级有明确规定,实验室也是按要求配置的,甚至优于规定的,则其评价结果应符合仪器设备的准确度等级或技术要求。检定证书为合格结论的可不需要评价。
②产品标准、其它技术规范无规定,检测标准有要求,评价时不能以仪器设备是否合格作为合格依据,应以检测标准的技术要求作为评价依据。
③产品标准、检测标准等都有要求,则应标准中的技术要求作为评价依据。
④校准证书给出可能有很多项目的测量数据,实验室可根据实际需要,选择对结果有影响的数据或指标进行评价。
⑤校准证书应给出测量不确定度,校准结果的测量扩展不确定度应小于被检测样品参数允许误差的1/3—1/10。
结语:
随着科学技术的迅猛发展,具有多参数、测量数据自动采集和计算机处理等多功能的计量检测设备不断出现。这些非常规计量仪器的计量特性的检定往往没有现成的国家计量检定规程可作为依据。计量技术机构采用校准的方法对其计量量值进行溯源,对其功能进行检查,出具的是计量校准证书。而计量校准证书一般不给出合格与否的结论,作为计量仪器的管理者或使用者如何对校准结果进行正确判别和确认是当前企业计量人员极为关注的问题。
参考文献:
1.钟玉莲.热工仪器仪表计量校准的分析与研究[J].现代制造技术与装备,2018(07):93,96.
2.梁志国,尹肖,孙浩琳,张大治.计量校准中的复杂环境的剖析与应对策略[J].计测技术,2018,38(02):4-8.