原子吸收分光光度计的基本原理、应用及常见故障排除--中国期刊网

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原子吸收分光光度计的基本原理、应用及常见故障排除

发表时间：2020/6/15 来源：《基层建设》2020年第6期作者：张转南

[导读] 摘要：原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器，广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门的微量和痕量分析。

        东莞市东测检测技术有限公司
        摘要：原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器，广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门的微量和痕量分析。此种仪器结构复杂、精密，价格昂贵。在安装和使用过程中会碰到许多问题和故障，本文对此种仪器的日常维护及常见故障排除进行了总结。
        关键词：原子吸收分光光度计；原理；应用；故障；处理
        引言：原子吸收光谱仪具有灵敏度高，选择性，操作简便，样品使用量小的优点，被广泛应用于冶金、环境监测等行业中。其检测结果的真实准确，和实验人员规范的使用仪器有很大的关系。原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成，分析人员在使用过程中常会遇到一些仪器方面的问题，本文从四个方面对原子吸收光谱仪使用时常见的问题进行了探讨。
        1 样品不进入仪器的原因分析及处理
        1.1 温度太低，喷雾器无法正常工作
        岛津 650型原子吸收分光光度计采用预混合型雾化燃烧器系统，它由喷雾器、雾室、燃烧器等部分组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴，与撞击球碰撞后进一步细化，雾滴越细，测定的灵敏度越高。仪器的环境温度应在 10 ℃～30℃之间，最低不得低于 5℃。当温度低于 5℃时，低温高速气体将使水样无法雾化，甚至凝结成小冰粒。遇此故障可通过提高室内温度予以解决。
        1.2 毛细管堵塞
        测试过程中，若试样中的空气或毛细管连接处漏气，均可使空气泡进入毛细管中，阻碍抽吸溶液，遇此情形，用手指轻弹吸液管，可使气泡被吸走。如频繁发生堵塞，则应考虑改用较粗的吸管。
        2 仪器没有吸收的原因分析及处理
        2.1 灯损坏
        空心阴极灯长期搁置不用，会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏，因此，每隔三、四个月，应将不常用的灯取出点燃 2h ～ 3h。也可做反接处理。
        2.2 波长选择不对
        某些元素谱线复杂，在主灵敏线附近还存在其他灵敏线、离子线或有充入气体的谱线干扰，如镍的共振线为 2 320 °A，，在2 320°A 附近有一条较强的离心线 2 316 °A，如用 2 316°A 测试就无吸收，因此在选择波长时，应注意避免干扰谱线；实践中发现，由于岛津 650 型原子吸收分光光度计使用时间较长，仪器性能和灵敏度均有所下降，如测 1mg/ L 浓度的Pb 时，理论波长在 283.3nm 时有最大吸收，但实际应用中仪器吸光值很小或没有。这时应上下旋转波长旋钮，实验表明在 283.5nm 时有最大吸收（见表1），因此，测量元素时要根据实际情况适当调整波长

        3 AA-6701F、PE-800 原子吸收分光光度计的常见故障及处理
        AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度计，设置了FAAS 手动进样和 GFAAS 自动进样，现将其常见故障总结如下。
        3.1 石墨炉不升温，温度传感器校准失败。
        （1）循环水箱中的循环水（纯净水和甘油按一定比例混合）温度太高。仪器单次开机长时间使用后，循环水箱中的循环水温度太高，仪器自动停机不工作，如需继续工作，可将提前在冰箱里冷冻好的大量冰排或结冰的塑料水瓶放在循环水箱上，温度下降后，仪器即可恢复正常；亦可在石墨炉升温前，将大量冰排或冰瓶放在循环水箱上，可延长使用时间。
        （2）使用的冷却水压力或流量不够。如无循环水箱，使用自来水冷却的仪器，应检查水压表力，确认自来水压力是否足够；如自来水硬度较大，长时间使用后，会堵塞石墨炉的冷却水循环管道，致使仪器工作不正常，检查冷却水回水的流量应 >1 L/min，否则应检查、维修冷却水循环管道等相关部件。
        （3）使用的氩气压力不够。检查气压，如氩气压力不足，更换氩气瓶，提供足够的压力。（4）石墨管、石墨锥、温控组件、石墨炉电源中任何
        一个出问题，均可导致石墨炉不升温，温度校准失败。可按顺序逐一排查石墨管、石墨锥、温控组件、石墨炉电源的问题。首先清洗或更换新的石墨管，如仍不升温，再用棉签蘸2% 的硝酸溶液擦洗石墨锥，氩气冲吹石墨锥，如仍不升温，更换新的石墨锥；如还不升温，则需厂家工程师拆换温控组件；如仍不升温，则需厂家工程师拆换石墨炉电源。
        3.2 火焰难以点燃，或刚点燃，又很快熄火，仪器并没有提示气体流量不足。
        空气湿度过大时，水蒸气在压缩空气机管道中凝结成水，导致难以点火。拆下空气压缩机的进气管，放出管道里的水即可。
        3.3 进行测定时，火焰呈明亮的黄色、不稳定，严重时，火焰呈锯齿状。
        测定的溶液含盐量很高，如食盐、酱油等样品，氯化钠无法通过干法或湿法消解消除，存留于样品溶液中，燃烧器缝隙里聚集了氯化钠晶体。氯化钠晶体较少时，可用滤纸插进燃烧器缝隙内，轻轻来回擦拭，再用去离子水喷洗即可；氯化钠晶体较多时，可拆下燃烧器，用去离子水浸泡或超声清洗即可。
        3.4 火焰测试灵敏度低、信号不稳。
        （1）元素灯的波长设置不正确；或波长设置虽然准确但长时间未调整，波长发生偏移。可设置正确的波长，并启用谱线搜索功能（点击 Line Search/Beam Balance），即可搜索到最灵敏的波长。
        （2）未调好火焰雾化器雾化。可在火焰分析模式中，通过吸入5 ml 的蒸馏水检查雾化器的条件，如果在1 ～ 2 min 吸完，则正常。雾化器的提升量太大则信号不稳定，太小则灵敏度低。进样管道堵塞，也会降低雾化器的提升量。
        （3）进样管道被堵塞。浑浊的液体未经消化直接进样，或者高脂肪、高蛋白质样品消化不彻底，均易堵塞进样管道，此时拔下进样管，用热水清洗，必要时，用洗液浸泡24 h，再用大量水清洗，最后用去离子水清洗干净；如果进样管清洗后，仍没有太大改善，则拔下进样管，用仪器配置的细铜丝从进样口慢慢向里面捅，然后用仪器配备的软细铜丝轻轻来回疏通，安上进样管，用1% 的稀硝酸溶液喷洗，再用去离子水喷洗即可。（4）原子化器被污染。乙炔 - 空气火焰，吸喷去离子水时，火焰应是淡蓝色的，如出现其他颜色，可能是原子化器被污染，此时用蒸馏水或1% 的稀硝酸溶液清洗火焰原子化器，如污染严重，最好使用超声振荡器清洗，最后用蒸馏水清洗干净。
        3.5 吸喷去离子水时，乙炔 - 空气火焰不是正常的淡蓝色，呈紫色或其他不正常的颜色。
        排除原子化器的污染后，吸喷去离子水火焰仍不正常的，是由于未使用高纯燃气。此时将燃气更换成高纯燃气即可。
        3.6 灯能量低（光强信号弱）。
        （1）原子化器位置不合适，挡光。调整好原子化器的位置即可。
        （2）空心阴极灯有问题，严重老化，能量下降；或空心阴极灯长时间不用，能量亦可下降。如提高灯电流仍不能改善，则淘汰能量过低的空心阴极灯，更换新灯；长时间搁置不用的元素灯易老化，利用空心阴极灯激活器激活。
        4 日常维护保养
        正确的使用原子吸收光谱仪和规范合理的对其进行维护保养，降低因仪器原因造成的数据失真和延长仪器的使用寿命。在日常使用中，应定期对燃烧头狭缝处的沉积物进行清理。每次分析完样品后应分别用稀酸和去离子水冲洗雾化器，防止样品中的无机盐类结晶堵塞雾化器。定期检查排废液管，出现裂缝或损坏应及时更换。灵敏度变差，调节燃烧头位置，检查进样毛细管是否堵塞，燃烧头狭缝和雾化室是否清洁。精密度变差，检查气体流速是否稳定。石墨炉炉头应根据使用次数定期进行清洁，将石墨管取出，用吸耳球吹出内部的沉积物或石墨管残渣，并用棉签沾取少量无水乙醇擦拭内壁。冷循环水保持三个月换一次，应使用二级水标准以上水质。石墨炉灵敏度变差，可能是光路没有对准，石墨管型号不对或损坏。精密度变差，有可能是升温程序不合理。
        5 结语
        通过对原子吸收光谱仪中遇到的常见故障分析，对常见的故障、日常维护保养等问题提出了相应的的解决方法。
        参考文献：
        [1]袁春伟．石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析［J］．新疆：新疆有色金属，2．
        [2]王化正，李玉生.常用分析仪器结构、使用与维修.北京：石油工业出版社，1984.2
        [3]鲁江.原子吸收分光光度计的日常维护及故障处理[J].广州化工，2015，43（23）：207-208.