方黄峰
嘉兴嘉卫检测科技有限公司，浙江嘉兴 314000
摘要：在化学实验室分析测量过程中，各级别标准物质是化学试验开展所必需的基准物质，而标准物质的管理不当会极大地影响试验测试结果。因此，在各级别基准标准物质的使用方面应密切关注其稳定性、均匀性、有效期等特征特性，而在管理方面，全环节的严格把控至关重要，如选择、核查、保存等流程严格监督完善，以确保标准物质的最优质量，从而保证实验数据测试结果的可靠稳定性。
关键词：实验室；标准物质；管理
1标准物质的特征
标准物质是具有较高稳定性及均匀性的特征特性的物质，因此其最显著的特征主要有3项，即稳定性、准确性与均匀性。其中稳定性是标准物质在特定的化学环境条件与时间下，其物理化学特性在允许波动范围内保持不变的特性，例如一级基准物质，其物质稳定性在一年以上；而二级基准物质，其物质稳定性于半年至一年之间。准确性是规范证书中计量值的不确定性，其主要包括化学仪规范性、称量装置规范性等产生的误差，从而导致的不确定性；均匀性是标准物质中所包含的各类组分，在特定的物理化学条件下所保持的组构一致、成分一致的状态和能力。
2标准物质的选择
（1）选用的标准物质基体组成应与被分析物的基体一样，或者尽可能接近，这样可以消除基体效应引起的系统误差。
（2）选用的标准物质应足够的稳定，至少应满足整个实验周期的需要，尽量不要在一个实验周期内更换不同的标准物质。
（3）标准物质的特性量水平及相关不确定度水平应与日常测量样品的水平匹配，避免样品稀释过程中带来的误差。
3基于化学分析实验室标准物质管理
3.1购买管理
对于标准物质的购买管理，一定要遵循相关国家标准进行合理购置，根据《测试与校准实验能力的通用要求》相关规定，当购买相关的标准物质时，应该首先选择我国标准计量相关部门认证并且批准生产的各级别标准物质。如果我国标准物质无法满足实验室分析测量需求时，亦可购置相应的进口标准物质，并进行严格的可行性评估。填写标准物质购买申请表时，应该详细注明其数量、技术指标、级别及品种等，报相关部门审批，审批通过后才能进行标准物质的购买工作。购置标准物质应严格按照以下几点规则：（1）选取我国测量值传递系统内的各级别标准物质；（2）应对供应商进行严格评估审查，收集厂商的详细资料，进行合理评估，确定合格供应厂商；（3）应提前了解所购买各级别标准物质的不确定度，而且要充分满足实验测量数据要求。
3.2核查
期间核查目前主流的方法主要是:使用高一等级的标准或设备，对被核查对象的功能和性能进行核查；没有高一等级的可以使用多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备，进行多台套设备比对；只有两台(套)同类测量设备时，也可用它们进行比对来进行核查；有证的标准物质也可以作为核查标准；如果实验室确实无法按照以上方法找到核查标准，也可以采用以下方法，当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立刻用其对测量设备或者实物样品进行测量，把获得的测量值作为该核查标准的参考值，并在规定条件下保存好，并尽可能不作为他用。这种方法适合实验室只有一台设备且没有核查标准的情况。
期间核查的方法还包括：不同实验室间采用相同方法进行比对，相同人员使用不同的方法对被核查对象进行核查。对于一些特殊性能设备，采用特殊的方法，比如：当测量值超过限定值时即自动报警的用于测量限值的测量设备，可以通过给定限定值核查报警功能的方法进行核查。自带标准样块或者自动校准系统的测量设备，可将标准样块或者自校准方法作为核查方法进行核查。
对于标准信号源类测量设备，若实验室有计量标准设备，可以用传递测量法;如果没有计量标准，则可以用直接测量法测量信号源输出。
3.3有效期管理
影响标准物质稳定性的因素有光、温度、湿度等物理因素，溶解、分解、化合等化学因素和细菌作用等生物因素。
在化学实验的分析过程中，标准物质是否发挥作用即有效期有着严格规定，此有效期以选定标准物质所含成分的物化性质、组构特征的稳定程度决定，如果在化学分析实验中，标准物质有效期未过，则结果有效，反之结果则无效。在《标准物质管理办法》中，一级化学基准物质成分的物化性质、组构特征在特定环境下至少保存稳定1 年以上，而且运用此标准物质时应严格按照试验标准使用。但是某些标准物质的稳定性会长达几十年之久（如金属元素金），亦有部分标准物质易挥发，并受到外界环境的影响，使其有效期显著降低（如金属元素汞）。因此在化学实验分析中，试验人员应充分了解标准物质的物化性质及组构特征，对其有效期进行较为准确的预测，使用时严格遵守操作流程，确保标准物质最大限度的合理使用。在实际试验测量过程中，试验工作人员一定要加强对各级别基准标准物质的监测工作，降低有效期对实验数据测量结果的较大影响。
3.4标准物质的正确使用
（1）标准物质应选择化学成分或特性量值尽可能地与被测样品相同或相适应的标准物质。在一般工作场所可以选用二级标准物质。对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等应选用一级标准物质。
（2）标准物质应在证书的有效期内使用，对于量值稳定性好的标准物质系列，证书中在有效期后面标明了重新定值的时间间隔，该系列在超过有效期可以通过网址、电子邮件或发表的公开刊物等不同渠道获取新的证书。有的标准物质在开封后特性不稳定，认定值的有效期会发生变化，这类标准物质开封后要在规定时间内尽快使用。
（3）取样量要满足规定的最小取样量，小于最小取样量会使标准物质失去代表性。当标准物质剩余样品量不到原始总量的5%时应停止使用，因为此时标准物质容易由于粒度离析引起偏倚。称取标准物质前，应充分混匀样品，使称取的样品能够代表整个包装样品的特性，否则，剩余的有证标准物质不再对已定值的包装批有代表性，使证书上给出的认定值和不确定度不再有效。
（4）尽可能减小标准物质的污染、氧化和水分变化。用于测定值换算为干基结果的空气干燥基水分应与各特性量值同时测定。如不能同时测定，应在尽可能短、水分未发生显著变化的期限内测定，最多不超过5天。
（5）当标准物质使用较长时间后，需对标准物质进行期间核查。核查的方法可以采用不同批号的标准物质进行比对，如测定值均在标准值的不确定范围内，说明该标准物质有效。
3.5加标实验
在通常情况下，对于实际添加标准物质的浓度而言，要求能够将其维持在一个较为科学的水平，保证其不会明显制约样品基体。加标实验的本质便是将一定量的标准物质融入试样内，根据回收结果来对标准物质的浓度数据进行科学整合，便于科学地计算出样品的回收率。基于该实验，可以对检测结果的具体准确程度以及样品的具体损失率形成大致的了解。
4结语
综上所述，在化学分析实践中，标准物质作为特殊的计量器具，其在测量物质特征特性、校定装置仪器、分析测量方法等领域作用十分显著，能够在生产实践中有助于对产品的整体质量进行合理控。根据标准物质检测值的准确度对同批测定的样品的精密度进行评估，这是保证检测结果准确可靠的关键环节，规范化工实验室标准物质的管理，是提升实验室管理水平和提高检测能力的重要保障。因此，实验室应建立相应的标准物质的质量保证管理程序，规范采购、核查、保管、使用等环节，以确保化工实验室检验结果准确可靠。
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