广东省汕头市生态环境潮阳监测站 515100
摘要：废水中氨氮的测定方法通常有纳氏试剂光度法、水杨酸光度法，气相分子吸收法和滴定法。其中纳氏试剂光度法因其灵敏、操作简单等特点，广泛应用于工业废水、生活污水、地表水、地下水的测定，是国内外环境监测工作中普遍使用的标准方法之一。本人根据多年的工作经验总结了纳氏试剂光度法在实际工作中的影响因素和解决方法。
1方法原理及实验步骤
水溶液中的氨氮以游离氮和铵盐两种形态存在于水中。两者组成比例取决于水中的PH值和水温。游离氨所占的比例随着水温和PH值的升高而增加，反之则铵盐的比例较高。水中氨氮是影响感官水质指标因素之一。氨氮的浓度与有机物的含量，溶解氧的大小有着相关性，标志着水污染的程度。水中氨氮首先来源于生活污水中含氮有机物，含氮有机物受微生物分解生成氨，如氨基酸的分解；其次来源于某些工业废水，如焦化厂废水，氮肥废水以及农田排查；再次是缺氧条件下硝酸盐在反硝化菌作用下还原为氨。地表水由于受到污染程度不同，氨氮的含量差异较大。饮用水氨氮的含量，除直接受原水影响外，也与氨胺消毒有关。
2.1方法原理：用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，于波长420mm处分光测定，因为此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常可在波长410-425mm范围内测其吸光度，计算其含量。
2.2实验步骤：取100水样，加入NaOH溶液调节其PH在10左右和1ml的ZnSO4溶液，调匀，生成沉淀后经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml，加入酒石酸钾钠溶液1ml，摇均后加入纳氏试剂1ml，摇均后放置12min后，在波长420mm处，用20mm比色皿，以水为参比测定吸光度。
2注意事项及解决方法
2．1实验环境
（1）环境要求 纳氏试剂分光法对环境清洁度的要求非常高，因为实验室环境对于测定结果的影响大，故对实验室的环境有要求: 首先，需要环境干净整洁、有相对密闭的环境，不能过强通风。还有严禁在使用含氨试剂（如测石油类、挥发酚、硝酸盐氮等）分析项目同时进行，最好实验室分开。
（2）温度对氨氮测定的影响 实验室温度和待测样品的温度影响纳氏试剂和氨氮的反应速度，进而影响溶液体系的颜色，影响测定结果。通过实验发现，当温度在5-15℃之间时，因为吸光值偏低，所以显色不完全；当温度在20-25℃之间时，溶液的显色较为完全，样品的吸光度变化很小；当温度在30℃以上时，吸光值衰减趋势明显，溶液很容易褪色。所以实验室温度和待测样品溶液的温度控制在20-25℃之间，以确保分析的可靠性。
（3）反时时间对氨氮测定的影响 通过实验发现，显色反应时间对测定有一定的影响 ，显色时间控制在10-30min反应体系的颜色较稳定，测定得到的结果也能达到要求。
2．2实验用品
（1）实验器皿的洁净度 实验器皿的洁净度会直接影响水中氨氮的测定结果，因此氨氮实验的玻璃器皿需要彻底清洗，可用（1+9）盐酸浸泡。再用无氨水冲洗数次，清洗干燥后不宜在空气中放置时间过长，氨氮测定的器皿需要单独存放，避免污染。
（2）纳氏试剂 纳氏试剂的配制对于实验的结果影响较大，所以配制的时候一定要把握要领。纳氏试剂一般有两种配制方法：一种方法是用碘化汞，碘化钾和氢氧化钠配制，一种是用二氯化汞、碘化钾和氢氧化钾配制。其中第一种方法的空白值较高，第二种方法则需要注意二氯化汞的用量。除此之外，纳氏试剂的配制还需要注意碱液的温度，务必将碱液冷却至室温后才能缓缓加入，否则容易析出大量沉淀，影响溶液质量。因此纳氏试剂的溶液需要提前配制，最好放置一天后使用。
（3）无氨水 纳氏试剂分光光度法对水的要求比较严格，最好用无氨水。蒸馏水或超纯水也可以替代无氨水，如果实验中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中，都可导致实验空白值偏高。所以无氨水在每次使用后应注意密封保存。
（4）中速滤纸 中速滤纸用来过滤水样，消除水样中沉淀物的干扰。在过滤过程中，滤纸中原本带有铵盐或因为过滤而沾染铵盐对实验结果都会造成干扰。所以中速滤纸需要用无氨水或蒸馏水进行洗涤时，要少量多次，减少滤纸的影响。
2．3水样自身情况
（1）水样PH值 实验表明 水样的PH值对于实验结果即显色程度的影响显著，水样的PH值过小，即碱性大，待测溶液不容易生成沉淀，无法消除干扰；水样PH值过大，即碱性弱，会使溶液析出大量沉淀影响比色，所以在实验开始前，应该先对水样的PH值进行测定，为保证实验准确性，应调节水样的PH值在10-11之间。
（2）水样的浑浊度 水样的浑浊代表其中有微小颗粒物，如果不进行处理会影响显色，所以水样浑浊需用经无氨水充分洗涤的滤纸来过滤以排除悬浮物的干扰。该方法要做空白对照试验，排除滤纸的影响。
（3）氯离子对氨氮测定的影响 实际工作中，某些水样由于受到影响，氯离子偏高，不同浓度的氯离子对氨氮的测定产生的影响不同。当氯离子的浓度低于1100㎎/L时，影响较小，可以忽略。当测试水样中的氯离子大于1100㎎/L时，必须先排除氯离子，才能进行测定。
（4）水样中的有机物 水样中存在大量的胺类有机物质，会影响纳氏试剂法的测量结果。所以取得水样后，需要进行蒸馏处理，将有机物质的干扰降至最低。其他醛类等有机物质与纳氏试剂也会反应产生淡黄色、淡绿色的反常色或浊度，在测定前可以在溶液较低的PH值时用煮沸法去除。
（5）水样中的金属离子 水样中的金属离子会影响测定结果，一般来讲，酒石酸钾钠溶液可以消除少量镁、铁等金属离子的干扰。但是当水样中有较高浓度的金属离子存在时，必须采用蒸馏水的方法对水样进行预处理。另一种方法就是加入硫酸锌和氢氧化钠对水样进行沉淀，一般可以较好的去除金属离子。
3结语
以上是通过实验和实际工作积累总结的纳氏试剂分光光度法测定水样氨氮的影响因素和注意事项，对解决方法进行了详细的分析和阐述，以更好指导工作。