试论光电直读光谱仪的工作原理及误差分析

发表时间:2020/6/2   来源:《科学与技术》2020年第3期   作者:车艳
[导读] 随着我国材料技术的日益发展,一些工业企业对材料化学成分的控制要求也越来越高
         随着我国材料技术的日益发展,一些工业企业对材料化学成分的控制要求也越来越高,事实上,以传统化学分析方法具有速度慢、分析范围小等缺陷,极大地限制了材料科学技术的发展和进步,而今年来,工业企业里使用的光电直读光谱仪具有分析速度快、准确度高、操作简单方便、分析范围广等优点,它具有传统化学分析方法无法比拟的。在应用过程中,逐渐受到广大工业企业的欢迎。
1.光电直读光谱仪的工作原理
         光电直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法,光谱分析法作为一种重要的分析手段,在科研、生产、质控等方面,都发挥着极大的作用。光电直读光谱仪的基本工作原理是金属试样(电极)与电极之间进行电弧、电火花放电,对由此产生的辉线光谱进行光电测定,进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电倍增管将光转化成电流。经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含量。
2.光电直读光谱仪的特点
        光电直读光谱仪是一种以标椎物质为基础的较为快速的分析方法,有以下特点:
(1)分析速度快。
(2)分析误差小,准确度高。
(3)操作简单,自动化程度高。
(4)重复性和稳定性好。
(5)分析范围广
(6)可用用于多种基体分析:Al,Fe,Pb,Mg,Zn,Sn,Co,Ni,Ti,Cu等基体。
3.光电直读光谱仪的误差分类及误差分析
3.1光电直读光谱仪的误差分析
         应用光电直读光谱仪分析方法测定试样中元素含量时,所测得结果与真实含量通常是不一致的,总是存在着一定的误差和偏差。这里所讲的误差是指每次测量的数值与真值之间的差值,而偏差是指每次测得的数值与多次测量平均值之差。并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。根据误差的性质及产生原因,误差主要分以下几种:(1)系统误差;(2)偶然误差;(3)过失误差;(4)其他误差。
3.2光电直读光谱仪系统误差的来源分析
   系统误差是指在一定试验条件下由某个或某些因素按照某一确定的规律起作用而形成误差,它决定了测试结果的准确度,系统误差的大小和符号在同一试验中是恒定的,改变试验条件时按照确定的规律变化。重复测定不能发现和减少系统误差,只有改变试验条件才能发现系统误差。测定结果与真实值偏离的程度越下,测定结果越正确,系统误差就越小,一旦发现系统误差,一定要找出原因,设法避免和校正。光电直读光谱仪系统误差的来源主要包括以下几个方面:
(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。


(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别,从而引入系统误差。
(4)试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素,若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同,也有可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(5)分析过程中,工作条件的变化没有察觉到,分析人员的习惯性偏向,读数经常性偏高或偏低,也会产生系统误差。
3.3光电直读光谱仪偶然误差的来源分析
         由于在测试过程中,一系列的有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差,它决定了测定结果的精密度。在多次分析结果与真实含量比较,是向两个不同方向偏离,这时的误差称偶然误差。产生偶然误差的原因很多,要完全清除偶然误差是不可能的。但通过对产生偶然误差原因分析能够找到减少误差的方法,提高分析精度,光电直读光谱仪偶然误差的主要来源有:
(1)与样品成分不均匀有关的误差,因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,并且冶炼过程中有可能带入夹杂物,直接导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。
(2)试样在取样冷却过程中的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等造成激发室气体纯度不高。
(3)试样纹路粗细应该和控制标样保持一致,试样磨样纹路不能交叉,试样研磨过热,直接导致试样表面出现氧化现象、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
(4)试样表面不平整。当试样放在电极激发台上时,不能有漏气的现象。
(5)试样厚度较薄。当试样的厚度比较薄,且表面不平整也很容易被烧,并且激发时容易被击穿,这样也会影响薄样测量结果。
3.4光电直读光谱仪过失误差
         过失误差也可以称差错,显然与事实不相符的误差,没有一定的规律性,是由操作不细心、不正确所造成的。不管造成过失误差的具体原因如何,只要确知存在过失误差,就将会在一组测定值数据中以异常值舍弃之。
4.结语
     本文通过对光电直读光谱仪的工作原理阐述、测量误差进行了分析,指出了影响分析结果准确性的原因及误差的性质和来源,希望能帮助到工作人员,只要相关工作人员具有良好的责任心,注重质量意识,认真按照操作规程操作,做好仪器的维护和维修工作,确保仪器能够正常运行。根据光电直读光谱仪的误差产生原因,为了提高测量精度,减少人为测量失误,测量人员还要认真学习光电直读光谱仪的理论知识,结合实践不断提高实践操作水平,在日常工作中不断总结经验,对系统无差和偶然误差出现的原因,发生的现象认真分析,有针对性的采取对策,通过不断努力将系统无差和偶然误差控制在最低限度之内,使测量值尽可能符合实际。保证光电直读光谱仪能够高效、准确、科学的发挥作用。

         


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