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浅谈煤质分析与化验中煤的全水分测定韩飞

发表时间：2020/5/21 来源：《基层建设》2020年第3期作者：韩飞沈迪强

[导读] 摘要：煤的全水分测定是煤质分析与化验工作重要的一项，煤的全水分含量是评价煤质优劣的重要指标之一。

        辽宁省地质矿产研究院有限责任公司辽宁沈阳 110000
        摘要：煤的全水分测定是煤质分析与化验工作重要的一项，煤的全水分含量是评价煤质优劣的重要指标之一。所谓的煤的全水分测定指的是煤炭样本里所包含的内在和外在的水分含量的总和。无论是烟煤还是无烟煤，在投入使用之前都需要进行煤质分析和化验中煤的全水分测定工作。
        关键词：煤质分析；化验；水分测定
        引言
        全水分是指煤样的内外在水分的总量。煤中全水分是煤质评价的主要指标之一，是煤炭计量和计价不可缺少的依据。无论是生产部门，运输销售部门还是加工利用部门，都要进行煤炭全水分测定。对于烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样均需测定全水分。
        1影响煤质分析准确性的因素
        1.1水分测定因素
        在煤质检验前的整个过程中，应保证煤样中的水分不变，既不增加也不降低，煤样中的水分不变是准确测定煤样水分的基础，故在进行煤质分析时应重点考虑如何高效、快速地制备完成煤样品，应将制备完成的煤样品置于阴凉、密封良好的容器内。当操作人员将制备完成的煤样品送至实验室后，检测人员应及时对煤样进行测试与分析，防止其因长时间放置而受到外部环境影响，造成煤质化验结果出现较大误差。
        1.2灰分测定因素
        灰分主要由煤炭内的无机物与有机物组成，对煤炭密度、发热量有直接影响。在对煤炭进行灰分测定时，应首先对灰分检测设备进行严格检查，确保其质量、精度满足要求，例如，可重点检查坩埚、马弗炉。此外，为确保煤样品灰分产率测定的准确性，应将三氧化硫的反应降至最低，保证煤样品内硫酸盐经反应后全部分解。
        1.3硫测定因素
        库仑滴定法可用于确定和分析煤质中的硫元素含量，该测定方法具有精度高、操作简单等优点。在使用该测定方法对煤样品中硫元素含量进行测定时，应注意对空气流量的控制，结合实际工作经验来看，空气流量控制在1000mL/min为最佳，当空气流量小于1000mL/min时煤燃烧不充分，并且溴和碘等元素的挥发和扩散受到很大程度的限制，最终导致煤样品硫元素测定结果低于实际值。当空气流量大于1000mL/min时，未滴定的二氧化硫会伴随进入的空气而被析出电解池，最终同样导致煤质硫元素测定结果偏小。此外，在煤质硫元素测定时，除了要对空气流量进行严格控制外，还需要对搅拌速度进行把控，根据不同的煤质特性，可以根据实际需要适当调节搅拌速度，以减少搅拌对电解槽的损害。结合工作经验来看，一般将搅拌速度设置为500r/min最佳。
        1.4全水分测定的影响因素
        煤质全水分测定的影响因素是多方面的，主要包括灰中固定硫的多少、黄铁矿氧化程度以及碳酸盐分解程度等。所以为了保证全水分测定结果的准确性和科学性，需要采用多种方式来加以控制。在测定过程中我们一定要保证足够的灼烧时间和灼烧温度，一般温度都需要＞800℃，只有如此，才能够确保方解石（即碳酸盐）的分解完全，黄铁矿氧化完全。另外，要避免煤炭样品局部受热，要保证煤炭样品的均匀受热，以防止煤样底部产生的二氧化硫被煤炭样品的上部碳酸盐所分解产生的的氧化钙固定。
        2煤的全水分测定日常使用的测定方法
        2.1共沸点蒸馏法
        共沸点蒸馏法指的是蒸馏中破坏共沸组成进行蒸馏或分馏的一系列技术手段，利用两种有机溶剂形成共沸物进行蒸馏的方法。如水能与三氯乙烯、四氯化碳、氯仿、异戊醇、环己烷、苯形成低沸点共沸物，用蒸馏法蒸出共沸物。由于水与有机溶剂互不相溶，水层易于从有机溶剂中分出。可用于样品中的水分测定，根据蒸出水的体积来计算样品中含有的水量。

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        具体到对煤的全水分测定工作中，首先需要将煤炭样品放在二甲苯或甲苯试液当中，并对其进行加热蒸馏处理，当温度升高到一定的程度后，煤炭样品中所含的水分就会随着二甲苯或是甲苯的蒸汽一块出来，然后对蒸发出来的蒸汽进行冷却处理。当蒸汽化成液体之后，水分自然就会从甲苯或二甲苯试剂中分出来，然后就可以使用带刻度的容器测定出水分的体积，进而测算出煤炭样品中所含的水分的量，然后经过一系列的换算便可以得出煤炭中的全水分含量的总数值。
        2.2加热干燥法
        和共沸蒸馏法相比，加热干燥法要相对简单，无论是操作流程还是仪器的使用都要简便。但是使用这种方法有一个致命的缺陷，就是容易因煤炭样品自身的氧化而导致全水分含量测定的结果数值与真实值相比偏低。
        加热干燥法中最为经常被大家用到的方法有两种，分别是干燥失重法和直接重量法。干燥失重法就是将所要测定的煤炭样品放在密闭的容器中，并加热到１０５℃～１１０℃，将煤炭样品中的水分蒸出，之后使用含有吸水剂的吸引管将蒸出的水分吸收，然后用吸管洗水后的重量减去吸水前的重量，即可得出煤样中的水分，但是一定要保证煤样中的水分全部都被蒸发出来了。直接重量法的测定方法基本上和干燥失重法是一样的，不同的是，在直接重量法中需要在加热的密闭容器中放入干燥的氮气。
        2.3及时发现测定过程中的问题，并加以纠正
        在进行现煤质分析和化验工作中的煤的全水分测定的时候，需要工作人员严肃认真的对待，对于过程中可能出现的问题有一个提前的预测，并在工作的过程中对可能出现的问题加以重视，对于出现的问题要及时的进行纠正和调整。在进行测定的时候，一定要保证煤炭样本里面的水分没有因为蒸发而减少，也没有吸收空气中过多的水分，确保水分的含量是恒定的。因此在进行全水分测定的过程中，一定要确保密封性。
        2.4采用多种技术手段，确保测定结果的准确性
        煤质分析和化验工作中煤的全水分测定需要测定者着眼全局，从整体的利益出发，采用多方面的技术知识手段，进行煤炭全水分的测定。确保技术手段的科学性，以及操作流程的规范性，使得煤质分析和化验工作中煤的全水分测定结果的准确性。
        2.5煤炭样本的采集
        在采集煤炭样本的时候，一定要注意，其所采集的煤样颗粒不需要太细。采集过程的操作要迅速，可以选择使用密封式的破碎机来采集煤样。若使用的煤样的颗粒过细的话，可能会加速煤样中水分的蒸发，进而导致测定的结果存在误差。因此在煤样较细的时候，需要我们采用一定的防范措施，来防止水分的蒸发。在此种情况下，我们可以选择使用密封式的破碎机来进行采样，或是选择使用两步法来进行煤的全水分的测定，确保煤的全水分测定结果的严密性和科学性。
        2.6测定步骤
        用预先干燥并称重过（标准到0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（标准到0.01g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖。在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准到0.01g）。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
        结束语
        随着社会的发展，我们生活的方方面面也都更加地注重低碳和环保。基于此，各企业相关生产部门也要更加的注重对于环保型能源的利用和开发。在这样的时代背景之下，对于煤质分析与化验中煤的全水分测定工作显得意义更加重大，需要相关的工作人员端正态度，使用科学合理的方法来进行煤炭中全水分含量的测定工作。
        参考文献：
        [1]王　宁．浅析煤质分析与化验中煤的全水分测定[J].商品与质量•学术观察，2015，（25）：1767.
        [2]　孙　凡．煤质分析与化验中煤的全水分测定[J].山东煤炭科技，2015，（8）：48-48.
        [3]刘　巍．关于煤中全水分测定的探析[J].大众标准化，2015，（44）：10-10.