贵港市公共检验检测中心 广西贵港
摘要：日常生活中，如果人们食用的食品中重金属含量过高，超出或不符合国家对于食品添加剂的有关规定和要求，则极有可能导致食品安全问题出现，甚至严重的话还会危及人们的生命安全。本文就食品检测重金属前处理方法进行讨论，提出几点思考，仅供参考。
关键词：重金属；食品污染；前期处理；方法
1 概述
随着人们生活水平的提高，对于食品安全问题尤其给予了较高的重视度，特别一些食品污染问题更是使人棘手。对此，国家要求进入市场供人们食用的物质必须要符合相关食品添加剂的要求规定，尤其一定不能含有超标的重金属元素，否则将予以重罚。
2 微波消解法
微波消解法要求首先将待测样品粉碎，之后再从中称取0.30g样品置入消解内罐，之后往消解内罐中加入定量的硝酸或者过氧化氢混合酸，随后要将消解内罐放置进入微波消解系统内，设置程序实施消解操作。待完成消解之后，又要把消解完毕的内罐置于电热板上进行加热，并使得经过加热的样品内富含的氮氧化物完全脱离被清除出来，之后做冷却处理，待其完全冷却之后，加超纯水进入样品溶液中，保证容量达到25ml，最后一步要将其置于测定机上进行检测。
此法是把食品样本放置进入聚四氟乙烯消解容器中，然后添浓酸同时要把容器放进微波电场中，凭借电场作用力，加速容器内的分子运动，使之在摩擦的过程中产生热量而对酸和溶质进行加热，促使其发生氧化还原反应，在不断放热的同时又生成气体，同时在容器内行成高压环境，促进增强酸的活性或者氧化能力。此方法可以在应用当中快速将样品溶解，因此它又具有效率高和准确度高或者节能效果好等各种优点，但其不适合部分有机含量比较高的食品检验，所以需要视情况而定。
3 干法消解
干法消解实际上和微波消解法具有一定的相似性，都需要首先将样品做粉碎处理，然后称取3.0-5.0g样品（本文以小黄鱼处理为例），放置进坩埚中，然后加入适量硫酸浸润样品，使用小火进行碳化处理，然后加入2ml硫酸或5滴硫酸，小心加热至白色烟雾散尽即可，将其转移进入高温炉，进行550℃完全灰化，等待期完全冷却之后将其取出来，然后加入2ml 6mol/L的盐酸使残渣湿润，于水浴上缓慢蒸发至干即可。使用1滴浓盐酸将残渣完全湿润，再加入10ml水，并放在水浴上进行再次加热，加热时长2min，转移溶液到50ml容量瓶中，在需要过滤的情况下，就要使用比较少量的水进行洗涤坩埚及滤器，把洗滤液一起转移进容量瓶中，混合摇匀，每10ml溶液等于1.0g的样品，如此在样品完全灰化的同时，又要另外再取一个坩埚，根据上述方法进行试剂空白试验。待样品完全处于澄清状态时，加入适量超纯水进入样品中，保证样品溶液达到25ml即可，最后将样品放置于测定机上面进行测定。
4 湿法消解
湿法消解相较而言简单一些，首先需要将样品进行粉碎，然后称取1.0-2.0g样品（本文以小黄鱼为例）置于容积为50ml的三角锥形瓶中，随后在样品中加入10ml硝酸溶液，待其完全反应结束，缓慢加热，等待作用缓和之后稍微冷却一些，沿着瓶壁加进5ml硫酸，再慢慢加热，直到瓶内溶液慢慢反应变成棕色，持续性向瓶内加入硝酸（据情况而定加入高氯酸，操作途中应该避免引起爆炸）。
直至瓶内有机质完全分解，再继续加热，待其生成大量二氧化硫白色烟雾，向内部加入1ml的过氧化氢，之后把三角锥形瓶放置在电加热板上进行加热，直至其消化到溶液完全为澄清、无色或稍微有黄色时停止加热，并作冷却处理。冷却之后加入20ml水，煮沸并将其中残余硝酸反应指到产生白烟即止，反复进行两次之后再进行冷却。把溶液转移到50ml的容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶（或者三角烧瓶），把洗液并加入容量瓶中，添加水直至一定刻度，并将其混合摇匀，每10ml溶液等于1.0g样品，以同样的方法取同量的硝酸按照上述方法做试剂空白试验。最后对冷却样品溶液加入超纯水进行定容至25ml，并将样品溶液放置于测定机上面进行测定。
5 溶剂提取法
溶剂提取法可以包含酸提取、碱提取和有机溶剂提取三种类型。此法具备简单实用且污染小不需要专用设备的特点，且广泛应用于食品重金属的快速检测或者元素形态的分析。
酸提取此法是运用烯酸在处于比较温和的条件下，提取食品当中的重金属元素，无需破坏有机物。相较而言，酸剂的试用量比较少，并且温度要求也比较低，那么在可以减少能源消耗的同时又可以进一步减少样品受污的概率，很大程度上减少了样品的处理时间及耗材成本。酸提取法是借助盐酸和硝酸等酸针对金属元素较强的溶解能力使样品当中存在的重金属元素以盐的形式进入到提取液中，进一步能被仪器检测出来。酸的种类或浓度一般都会影响到其提取的效率，同时对于不同的种类或者形态重金属阳离子同样会产生差异性的影响。
酸的类型同样会影响提取效果，采用5mol/L HCL对于绝大多数金属元素进行提取，实践之后终究获取到了不错的回收率。究其原因在于氯离子会和金属离子络离子互相组合行成金属阳离子-氯络合物。实践中采用酸提取法对蔬菜当中可食用的砷（As）形态及其分布予以测定，这种情况下，盐酸不仅可以和无机砷生成氯化物最终被提取出来，同时又不会和有机砷发生化学反应，如此一来就能将砷存在于食品当中的形态保留下来，最终实现有机砷及无机砷的相互分离，所以此方法又被广泛地应用于无机砷的提取工作中。此外，酸的浓度也会影响其提取的效率。实践应用发现，在硝酸浓度为0.20%-0.50%时能把稻米中的镉（Cd）完全提取出来。但提取前的稻米样品于0.01%酸度下提取率仅17%，待将酸度增加至0.20%时其提取率则可以达到95%。这一点说明了提取完全之前稻米样品中镉的提取率和提取剂呈正相关。但同时对于酸的提取，又有一定的局限性，原因在于，高温条件下低价重金属容易被氧化，从而使其元素的形态发生改变。
6 结束语
综上所述，厂商生产食品进入市场之前一定要对食品中的重金属是否超标问题进行处理，以保证到人们手中的食品是绝对安全的，可以放心食用的。一般情况下，我们都会应用到上述几种方法来用于食品当中重金属的提取，使食品能够达标。
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作者简介：邓钦良，男，1987年11月，单位：贵港市公共检验检测中心，助理工程师，研究方向:食品检测重金属前处理方法的探究。