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摘要：随着社会经济的发展，我国的乳制品检测工作有了很大进展，气相色谱-质谱联用技术是一种气相色谱和质谱有效结合的分析方法，实现了两者的优势互补，大大提高了检测结果的准确性。气相色谱-质谱联用能对样品高效分离，同时还能定性、定量，在食品质量检测和安全控制方面有很重要的作用。近几年来，气相色谱-质谱联用技术广泛应用于乳制品的分析和检测中，可用于农药残留检测、食品添加剂检测、食品成分检测及食品包装检测等，操作简便快捷、分离效果好、稳定性好、灵敏度高、检测结果准确。
关键词：气相色谱-质谱联用；乳制品；检测
引言
目前针对乳制品中糠醛类危害物常见的分析方法有：高效液相色谱法（HPLC）、超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）、气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）等。在现行的国家标准方法中，只有针对5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，目前还没有同时测定羟甲基糠醛、糠醛、甲基糠醛和呋喃甲基酮的方法。
1气相色谱-质谱法
气相色谱-质谱法（gaschromatography-massspectrometry，GC-MS）是将气相色谱和质谱结合构成的一种仪器联用分析技术，是用气相色谱分离复杂的混合物样品，使其中的化合物逐个地进入质谱仪的离子源，可用电子轰击，或化学离子化等方法，使每个样品中所有的化合物都离子化，结合标样或标准谱图，具有分析高效快速，定量定性准确等特点。
2气相色谱-质谱联用技术在乳制品检测中的应用
2.1在乳制品农药残留方面的检测应用
化学农药指的是农业上用于防治病虫害、调节植物生长的化学药剂，主要有氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯、有机磷、有机氮、有机硫、有机金属化合物类、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类等类型。食物中的农药残留通常有3个来源：首先是农作物上直接喷洒农药；其次是农作物从环境中吸收的农药；最后是通过食物链传递和富集效应，如牛奶中的农药残留与奶牛饲料的农药喷洒状况有关。据国家统计局统计数据，2020年我国乳制品消费需求增长迅速，总需求达到5431万吨，农药残留对乳制品的安全和品质存在着消极的影响，因此，加强乳制品中农药残留的检测和研究对改善乳制品的品质、提高乳制品的安全性尤为重要。气相色谱串联质谱检测方法灵敏度高、分离速度快、检测效率高，且能够针对不同类型的农药采用不同的检测方法。例如，赵桂华等使用气相色谱-质谱联用法一次性检测了乳与乳制品中29种农药残留，该方法能够准确地进行定性、定量，检出限较低，重复性较好，能快速地完成乳制品中农药残留的检测。徐潇颖等建立了一种利用气质联用仪对含乳饮料中多种农药残留进行检测的方法，具有分析速度快、溶剂用量少、操作简单、稳定可靠、灵敏度高等优势。
2.2样品提取条件的选择
根据目标分析物及乳制品样品的特性，本实验选用二氯甲烷为溶剂提取乳制品中目标物，并考察了提取方式、提取溶剂用量以及提取时间对目标物提取效率的影响。结果表明，采用二次提取比一次提取效果更好。在蒙牛纯牛奶样品中添加一定量的单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯和单油酸甘油酯，研究不同用量二氯甲烷对目标物的提取效果。每次用10ｍＬ的二氯甲烷进行提取，分两次提取，即可达到完全提取的效果。
2.3线性方程及检出限
为消除样品基质对分析结果的影响，本实验采用基质配制标准溶液，以乳制品的二氯甲烷提取液为溶剂，配制一系列不同浓度的单棕榈酸甘油酯、单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯混合标准工作溶液，在优化的衍生化条件下进行衍生，并在选择的色谱及质谱条件下进行分析，以峰面积（y）对分析物浓度（x）进行线性回归，得到线性回归方程。
2.4在乳制品物质成分方面的检验应用
氯丙醇酯是一种常见于各类含油脂食品中新型食品污染物，富含脂肪的奶粉也存在氯丙醇酯污染风险，覃玲等建立了利用气相色谱-质谱联用方法检测奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-丙二醇脂肪酸酯的方法。奶粉在加工、运输和储藏过程中易受到光照、高温等影响，其中大量的脂肪成分会产生挥发性的醛类物质，醛类物质的含量与产品的过氧化值、酸价有关，是奶粉氧化和腐败程度的重要指标。王震等利用固相微萃取-全二维气相色谱串联飞行时间质谱的方式对奶粉进行了检测，该方法能有效检测奶粉中醛类物质，用于评价奶粉的氧化程度。侯冬岩等利用气相色谱-质谱联用法对奶粉脂肪酸进行检测，分析奶粉脱脂前后的脂肪酸组成和相对含量。李安等运用气相色谱串联质谱的方法，对乳制品中的挥发性风味物质进行了分离鉴定，为乳制品中的挥发性风味物质的研究提供了参考。李延华等建立了利用固相微萃取-气相色谱串联质谱的方法检测乳制品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯（MMA）。赵艳菊等建立了一种适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯检测方法——气相色谱质谱内标法，该方法简单、快捷准确。王军平等利用气相色谱质谱联用仪提取和检测乳制品中的脂肪酸，得出的结论是大部分乳制品中都含有反式脂肪酸。Sanchez等利用气相色谱-质谱指纹图谱检测出山羊奶粉中的50种挥发物，包括烷烃、芳烃、烯烃、酯、醇、酮、醛、酸化合物等。
2.5荧光光度法
荧光光度法就是一种利用物质散发出来的荧光而对其实施检测的方法，其光谱范围一般处于X光谱区和红外光谱区。荧光光度法具有灵敏度高、选择性强、重现性好等优点，但是利用荧光光度法对食品进行检测时，被检测物质可散发出荧光或加入试剂后能够发出荧光方能检测。
2.6在乳制品包装方面的检测应用
食品包装的安全性是国际上普遍关注的问题，我国已将食品包装纳入生产许可证管理之中，杜绝包装中添加剂的非法添加和过量使用，杜绝回收包装的使用是今后监管的重点。食品包装中添加过量抗氧化剂会对人体健康造成损害，建立一种食品包装中抗氧化剂的快速准确检测方法十分重要，乳制品包装也不例外。
结语
综上所述，乳制品的检测方法有液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、表面增强拉曼光谱法、电化学分析法、红外光谱法和荧光光度法等，这些方法的仪器和实验室要求较高，对检测人员能力的要求也较高，不易成为人们日常的检测技术。因此，乳制品的检测技术需要进一步深入研究，随着仪器和科学技术的发展，开发操作简单、成本低廉、方便携带、准确快速、灵敏高效的乳制品中三聚氰胺的检测技术，以便满足日常生活的需要和应用，是今后技术研究的重要方向。
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