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摘要:煤化工生产过程中会产生大量污染性物质,主要是碳氢有机化合物及碳氧物质,极易对周围的大气环境造成较大的危害。在这一背景之下,对煤化工生产过程中所产生的相关废弃物进行科学的分析就具有非常重要的意义。气相色谱法作为一项较为先进的技术,将其有效应用于煤化工分析具有相当突出的优势,比如其检测效率高、检测结果特别精准以及能够有效分离特定成分等。本文主要围绕气相色谱法在煤化工分析中的特点及应用展开深入分析。
关键词:煤化工分析;气相色谱法;应用
引言
气相色谱法在煤化工分析中作为一项检测废弃物相关成分含量的关键性技术,其对于煤化工生产的进行起着相当重要的作用,不仅可以准确检测出气体的纯度,还能快速分离出煤气中的杂质,从而为煤化工生产的安全性提供有力的保障。
一、气相色谱法的概述
气相色谱法是当下在检测工作中较为先进的一种高端分析及分离技术,由于其具有较高的灵敏度,因而在工业及农业等众多行业中都有所应用,对其所采用的具体应用方式,会因作用领域的差异,而存在一定的区别,主要应用方式有气固色谱法及气液色谱法两种。当其有效应用于煤化工行业的分析工作中时,需要运用到一些辅助性设备,其中特别常见的设备有两种,即火焰电离检测器和热导检测器。这两种检测设备在煤化工中的应用功能基本一致,都能非常准确的检测出浓度范围较广的物质,同时在分析化学成分的过程中还可以选择相应的灵敏度。因此,实际上大多数煤化工都会优先选取气相色谱仪进行分析实验,其主要有下列特点:由于其对于烃类物质、同位素、旋光异构体等分离能力尤为突出,且效率比较高,因而具有较强的选择性,由于其能比较准确的分离那些沸点差异较小且结构特别复杂的物质,因而灵敏度高。不仅如此,还能有效检测出一些特定的气体,尤其是含量较低的气体,故而分析的速度很快。可见,气相色谱仪在多个方面都比传统的分析方法更具有优势,就分析速度而言,在短短十分钟左右就能够造成对物质的分析工作,更易实现高效率及精确度的分析,并且还不会造成样品的浪费,使用气相色谱仪只需要少量样品即可进行相应的检测,正是因为如此才受到多个行业的青睐。
二、煤化工分析中气相色谱法的应用
1.分析原理
正确使用氢气、氦气、氮气等惰性气体作为气相色谱的流动相,在此基础上对煤化工进行具体分析。并且固体相采用活性吸附剂、大表面积,经汽化后多种成分的混合物随着流动相进入气相色谱柱。样品成分的差异会使得吸附剂对其的吸附能力有所不同,进而会影响到其在色谱柱中移动的速度。对样品成分的吸附能力越强,该成分运行的速度越慢,吸附能力越弱,其移动的速度就越快,样品组分在完成吸附之后就可以从色谱柱进入到相应的检测器中被检测,同时记录得出的检测结果,就可以获取到准确的数据。
2.应用过程
从根本上说,将气相色谱法合理应用于煤化工分析中用以有效分离相关的混合性物质,其主要是根据煤化工生产过程中所产生的物质间的沸点不同,或者是吸附方式及极性之间存在一定的区别,从而才能有效分离出混合物中的不同成分。基于此,在实际分析过程中运用此法时,煤化工分析人员最首要的任务就是确定分析工作具体要用的色谱柱类型,这与煤气中的主要物质成分及其含量有关,通常分析的主要对象就是煤气,根据煤气中通常含有甲烷,乙烷,一氧化碳、氢气,氧气等物质,先初步筛选出合适的色谱柱,分析煤气可以采用13X,或是5A。
将两者进行对比可以发现,13X存在一定的缺点,比如不仅出峰较快,而且峰与峰之间由于相隔距离过短短,容易发生部分重叠,且CO移动速度很快,不利于分析人员进行观察,而5A则具有比较显著的优点,所出的峰与峰直间保持着一定的距离,且柱效时间也能得到保障,有利于煤化工分析人员进行观察与分析,因此,5A气相色谱填充柱是利用气相色谱法分析煤气的最佳选择。确定好色谱分析柱后,分析人员要充分考虑到分析过程中可能会出现柱效影响的相关因素,比如流动相的纯度及干燥度等,进一步采取科学的处理方法进行排除杂质、干燥气体等操作,并且要保证所分析的煤气具备较高的纯度,以提高分析的精确性。此外,相关的分析人员有必要针对分析的内容及所采用的色谱仪器,合理的调整煤化工分析条件,比如选取7890B型号的色谱仪进行分析时,根据其关键性组成部件为ECD检测器和色谱工作站,相关的分析人员就可以将进样口的温度调整为220℃,并且设置一系列的升温条件,即首先50℃维持五分钟,接着以每分钟升高8.05℃的速度进行升温,直至达到100℃后,再以每分钟6℃的速度继续升温至2009℃,维持两分钟。而ECD检测器的适当温度为3209℃,所需载气应保持每分钟2毫升的流速匀速流动,分流比为20:1,尾吹保持每分钟30毫升的流速,采用DB- -624 30*0.32*1.8色谱柱。此外,还需对两路的流速进行调整,使二者保持平衡状态。确保上述所有条件都准确无误后,即可进行分析操作,最后对相关结果进行分析。
3.应用关键点
煤化工气相色谱分析通常采用内部主要由分子筛组成的5A或13X,从本质上看,分子筛属于一种由人工合成的新型吸附剂,其主要由泡沸石组成,硅铝酸盐是重要成分,包括硅铝酸钠盐或硅铝酸钙盐。分子筛一旦吸收水分,其内部物质就会很快失去活性,而其对一氧化碳,氢气等气体进行分析时就特别容易吸收水分,因水分进入分子筛内部而使其失活,因此,煤化工分析人员在使用气相色谱柱进行分析的过程中,必须使载气保持足够的干燥度及纯净度,以防止分子筛因此而失活。并且要重点关注分子筛是否处于失活状态,可以根据氧气和氮气的分离效果来进行判断,对于失活的分子筛要及时进行活化处理,以恢复其内部活性。除此之外,要充分思考到一氧化碳,二氧化碳在镍触媒的催化下会转化成甲烷,一旦分析成分转化成为其他物质将会使分析效果受到影响,因此,在煤化工气相色谱分析中为了避免此种状况的出现,有必要谨慎选择标准气体,最好是与样品组分的含量差异不大的气体,进而完成对分析仪器的标定工序。如有必要,相关的分析人员可以将60目或80目大小的镍触媒颗粒物填充于φ3.0mm*150.0mm的不锈钢管内部,从而确保煤化工气相色谱分析结果的准确度。
4分析影响色谱柱效果的因素
一般来说,分析人员会采用氢气或氮气这两种比较常用的载气作为气相色谱柱的流动相,而载气的纯净度会对色谱柱的分析效果产生较大的影响,当选用氢气作为载体时,务必要借助相应的净化设备对氢气进行脱氧操作,为了防止水分子脱氧而形成柱效效果,就必须使用高温老化的方法对水分子进行相关处理,并且此方法要落实到整个气相色谱法的运用过程。使用氧气作为载体也需要保证其纯净度,杂质的存在同样会影响到分析效果,所以在实际中常常利用硅胶对其进行干燥。
三、结束语
总而言之,煤化工分析中最为常用的检测手段就是气相色谱法,能够显著提高煤化工分析的精确度及速度。因此,分析人员在选择检测方法时,应当深入分析气相色谱法的特征,结合具体的分析目的,首先考虑使用气相色谱法作业。与此同时,充分利用所具备的实验设备及其他分析条件,适当对实验参数予以调节,并及时针对酚类、多环芳烃类、对苯系物类化学物质进行分析,从而为处理废水提供科学依据。
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