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直读光谱仪对金属材料化学分析准确度的影响

发表时间：2021/5/17 来源：《基层建设》2021年第2期作者：祝冰冰柳方鹏

[导读] 摘要：随着社会的不断发展，金属材料在机械产品生产中得到了广泛的应用，为了获得合格的机械产品，必须对金属材料进行严格的质量检测。

        烟台台海玛努尔核电设备有限公司山东烟台 264000
        摘要：随着社会的不断发展，金属材料在机械产品生产中得到了广泛的应用，为了获得合格的机械产品，必须对金属材料进行严格的质量检测。金属材料的化学成分对其性能有着重要的影响。传统的化学分析方法时间长，各元素需要不同的标准。为了适应现代机械加工企业的快速生产，光谱分析方法逐渐取代了传统的化学分析方法。该直读光谱仪具有自动化程度高、多元素同时检测、无损分析、操作简单、分析速度快、检测范围广、精度高、检测限低等优点。在测试分析中，由于外部环境、仪器本身和人为操作的影响，测试结果会产生不同程度的误差。本文根据直接读数光谱仪在日常检测中的应用，研究了影响金属材料化学分析结果准确性的因素，并提出了相应的对策，以保证分析结果的准确性。
        关键词：直读光谱；金属材料；化学分析；准确度；影响；分析
        1直读光谱仪检测原理
        直接读数光谱仪是用原子发射光谱法分析金属材料的化学成分，检测原理是：在火花源作用下，金属块样品和对电极之间发生火花放电，固体样品气化产生气体原子或离子，激发后，样品的气体原子或离子的最外层电子将跃升到更高的能级。激发态的电子不稳定，几秒钟内会跳回基态或更低的能级，在此过程中，能量以光辐射的形式发射，产生特征谱线，根据被测元素的强度来确定元素的含量。
        2直读光谱仪在钢铁工业中的应用
        2.1多通道多元素分析。
        采用光电直读光谱仪，可实现多种元素的检测和分析。光电直读光谱仪能在几分钟内同时报告20-30种元素的结果。根据这些精确的数据，企业可以更好地控制钢铁冶炼生产，提高钢铁企业的生产效率。
        2.2无复杂预处理的固态分析。
        直读光谱仪的预处理方式比化学分析方式简单。直读光谱仪在使用前，只需对被测样品的表面进行研磨，后续的加热分解处理样品程序较为复杂。
        2.3自动化、多功能性。
        随着时代的发展，直读光谱仪开始向智能化、自动化方向发展。其突出表现是在微电子技术和计算机技术的支持下，直读光谱仪的检测分析开始实现高效率、智能化和自动化，在计算机控制机床与数字模型的集成中，可以有效地提高数据的提取和处理能力。
        2.4定量范围宽。
        直读光谱仪的定量分析范围从PPM水平到百分比，使其成为微量分析和痕量分析的理想选择。当元素含量在0.1%～1%或以下时，光电直读光谱的精度远高于化学分析，使用直读光谱可以减少人为操作对系统误差的干扰，提高直读光谱仪分析的准确度。
        3实验过程
        3.1实验仪器及分析。
        环境实验测试仪器为德国牛津全谱立式直读光谱仪（ＦＯＵＮＤＲＹ－ＭＡＳＴＥＲＰＲＯ），辅助仪器有氩气净化器及９９．９９９％的高纯氩气、真空泵、交流稳压器。实验室内温湿度应保持恒定，温度在２０℃～３０℃，相对湿度小于８０％ＲＨ，氩气分压为０．３ＭＰａ～０．４ＭＰａ，氩气净化器压力表调至０ＭＰａ～４ＭＰａ，最大气流量为１ｍ３／ｈ～４ｍ３／ｈ。
        3.2样品制备。
        样品的制备对光谱分析结果的准确性至关重要。光谱分析的样品必须是成分均匀的块状或片状样品。片状试样的厚度应大于2m，否则试样太薄，容易破碎。黑色金属的高硬度是通过研磨样品获得的，而有色金属的低硬度是通过车削样品获得的。对于小样品和不规则样品，可以在研磨机上使用夹具或使用角度研磨机制作样品。用40-60目氧化锆砂纸代替碳化硅砂纸和氧化铝砂纸制备样品，因为碳化硅砂纸会使样品中碳和硅的含量不准确，氧化铝砂纸会影响铝基样品的分析。试样表面应平整，无裂纹、砂眼、气孔等物理缺陷，磨损线应一致，无交叉线。样品冷却后应进行分析，但放置时间不宜过长，否则样品的污染会影响实验结果。
        3.3样品激励。
        光谱分析的激发时间包括冲洗时间、预热时间和测量时间，分别为3s、10s和13s。氩冲洗用于去除附着在电极表面的残余空气和金属团块；预点火时间是定量分析时稳定分析物光谱强度所需的时间；测量时间是样品分析时间。样品激发时，应将样品台的整个激发孔盖住，不应有漏气现象。正常的斑点是中间不均匀的斑点，外圈是燃烧留下的黑色光环。如果漏风导致激发不完全，则会有扩散放电，斑点为白色，无黑色光晕。每次激发样品时，必须用电极刷清洁电极，多次激发后必须清洁火花级。

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        4影响直读光谱仪金属材料化学分析准确度的因素
        4.1氩的纯度。
        在光谱分析过程中，通常使用氩气作为重要的保护介质，因为氩气中不含氧，且氧在200mm以下的短波光谱有很强的吸收，经过一系列的分析，谱线的强度会降低，特别是在紫外短波C的影响下，s、P非金属时，当氩气纯度不高时，检测结果会降低，还会出现扩散放电现象，扩散激发点的中心与外界的边界呈黑白状态。结果表明，氩气的纯度是影响测试结果的重要因素。
        4.2氩气流量和基准压力。
        氩气流量和压力也直接影响氩气对放电表面的冲击能力。在冲击容量低的情况下，样品激发过程中产生的气体和冲程的化学成分不能被冲掉，同时污染物会在电极周围积聚，连续激发后，放电的不稳定性加快；但是，如果冲击容量大，会产生火花，增加放电的不稳定性，最终影响测试结果，甚至造成氩气的浪费。
        4.3标准物质的选择和应用。
        从实用角度看，光电直读光谱分析的常用方法是：用比较分析法检测试样中各元素的含量，试样的基本类型和质量对试验的准确度有很大影响，例如：，如果用1Cr17Mn6Ni5不锈钢标准样品分析16Mn钢样品，分析结果将严重错误。
        4.4如何放置矛头。
        使用直读光谱仪时，如果枪头位置不当，样品与枪头端部之间会形成一个间隙，在这个间隙的作用下，空气会流入激发室内部，即电极与样品之间的流动，从而产生样品的激发，有漏光、漏气的问题。同时，金属与氧气之间也会形成黑灰色、火烈鸟灰、白色等异常现象，最终严重影响检测结果。如果将金属样品放置在正确的位置，会更好地起到激发室保护氩气的作用，金属熔化后形成雪形银激发点。
        4.5电极和电极间发射。
        光谱的重要作用是激发电极，在检测分析中，激发电极材料不能含有被测元素。例如，使用碳电极分析铁基材料会严重影响碳含量的准确性，因此，在分析铁基材料时一般选用银电极或钨电极。在使用这些电极时，电极之间的距离会影响最终分析的准确度，从而导致电极之间的距离减小，影响最终分析的准确度。
        5提高直读光谱仪金属材料化学分析准确度的对策
        5.1通过优化直读光谱仪的测量步骤，提高直读光谱仪金属材料化学分析的准确度。
        一是设备使用环境。放置光谱仪的实验室需要做好防震、通风和清洁工作。光谱仪的实验环境要求一般为：湿度15%～70%，室内温度应保持在0℃～35℃之间，同一校准周期内室内温度变化不应超过±5℃。二是现场控制电源电压要求。在实际应用中，直读光谱仪设备的电源电压应控制在220V左右，必要时增加电压，最终应控制在380V。第三，检查氩气瓶内的氩压力。氩气罐中氩气的纯度对最终测量值有重要影响。因此，试验时应检查氩气是否与主机及压力表连接，连接好后，打开氩气阀检查氩气压力值。氩气应始终高于4兆帕。
        5.2加强人员培训，规范标准样品检验，提高直读光谱仪对金属材料化学分析的准确度。
        测试的准确性与操作者的日常行为习惯密切相关。在测试分析过程中，所有人员都要经过专业培训。经过必要的培训，掌握更多设备的操作，然后对机器进行熟练的操作。试运行时，应检查操作人员的资质，确认操作人员资质后，方可进行仪表操作。第二，电极、适配器和橡胶圈是仪器耗材。为了确保这些易耗品的有效性，有必要进行必要的测试和检验。
        6结论
        综上所述，重工业使用的检测仪器设备众多，且各设备的物理性能和化学性能不同，伴随着现代社会的发展，许多钢铁企业开始使用直读光谱仪来检测金属制品的化学成分。通过对仪器设备的有效维护，保证仪器设备满足试验要求的能力，提高试验数据的准确性，同时，有关人员也要加强对直读光谱仪的定量和定性分析，严格按照标准操作规程进行试验操作，确保试验结果的正确操作和准确性。
        参考文献：
        [1]郭贞吉，赵明虎.金属材料化学成分分析方法的初步认知和趋势研究[J].饮食科学，2017（20）：196.
        [2]谭丽君.金属材料化学定量分析中不确定度评定研究[J].化工时刊，2017，31（09）：30-33.
        [3]郭东鑫.金属材料化学成分分析方法的初步认知和趋势研究[J].现代商贸工业，2017（18）：166-167.
        [4]丁严广，白科财.金属材料化学分析方法现状及发展趋势[J].现代制造技术与装备，2016（06）：31-32+51.