摘要：随着现代科技的飞速发展，煤质检测水平的提高，化验时的每一个环节都非常重要，平时要高标准、严要求，化验员要以高度的责任心、扎实的专业知识和熟练操作化验仪器的技能以适应现代科技高速发展的要求。
关键词：热量计热容量；标定因素；探讨
1.发热量的表示方法
煤的热值主要取决于煤炭中可燃物的化学成分和燃烧条件。根据不同的燃烧条件，可将煤的发热量分为弹筒、高位及低位发热量[1]。
2.化验室确定煤炭发热量的条件
测定发热量的化验室条件对测定结果准确性有很大的影响，国内外对测定发热量化验室的条件都有严格而详细的规定。（1）化验室的朝向应向北，避免阳光直接照射，其他测试项目不得同时在同一房间内进行。（2）化验室的温度应保持恒定，夏季和冬季室温变化以不超过15～30℃为宜。若不满足此要求，则需要安装房间温度调节设备，但热量计不应正对着温度调节设备的出风口。（3）化验室不应有强烈的空气对流和任何热源。也就是说禁止使用电风扇和其他发热设备，在实验过程中，应尽量避免开门窗。（4）为了提高工作效率，化验室应配备除盐水和自来水装置[2]。
3.热值测量装置的组成和技术要求
3.1内筒
由紫铜、黄铜或不锈钢制成，可容纳2000～3000mL水，外表面镀铬且要求表面光泽细致，无点状，无气泡。
3.2外筒
一种双壁容器，由金属制成，带有紧密的盖子。恒温式热量计外筒应装满足够的水以便循环用。
3.3搅拌器
（1）搅拌器的转速一般为400～600rpm，转速应恒定且噪声小。（2）搅拌器效率要很高。（3）不应产生过多的搅拌热，连续搅拌所产生的热量不应该超过120J。（4）内筒支架应用隔热材料隔开。（5）搅拌器的螺旋桨叶片应具有一定的强度，长期使用时不应变形，以免降低搅拌效率。（6）搅拌器应易于装卸。在实际操作中，通常不满足技术要求，并且有时热量计的搅拌器的接线部分接触不良或搅拌器桨叶安装不当，均会导致搅拌器转动不正常，内筒水局部获得的热不能及时均匀地传导，测量结果会出现太大的误差[3]。
3.4量热温度计
玻璃温度计最小刻度值应为0.01K，并附有刻度校正和平均刻度值的鉴定、校准证书。
3.5压力表与氧气导管
氧弹中充满规定压力值是确保试样完全燃烧的必要条件。充氧压力一般控制在2.8～3.0MPa，充氧时间通常控制在15s以上。氧气瓶装有一个减压阀和两个压力表，右侧表指示氧气瓶内的压力，左侧表指示经减压后充入氧弹的压力。压力表及其连接部分不得接触油脂或使用润滑油。
3.6点火装置
点火电压较多采用12V。作为一款自动量热仪，它具有一台带有特殊测量和控制软件的微电脑[4]。
4.影响热量计标定的因素与计算
4.1重新标定
热容量标定的有效期为 3 个月，超过此期限应重新标定; 但有如下情况发生时，应对仪器的热容量立即重新标定。①测定发热量的内筒水温与热容量标定时的平均内筒水温相差 5℃ 以上时; ②更换量热温度计; ③更换氧弹的较大部件，如氧弹盖，连接环等部件; ④热量计经过大搬动; ⑤仪器经过大修，完全换水后; ⑥用标准煤样或苯甲酸检查仪器的准确度，测定值与标准值之差超过不确定度范围，或苯甲酸的测定值与标准值之差超过 50 J/g，且找不到其它原因时; ⑦如果热量计量热系统没有显著变化，重新标定热容量的值与前一次的热容量的值相差大于 0. 25% 时。
4.2标定热容量前的准备工作
点火控制部分: 检查设备的点火控制部分电源和保险丝是否接好; 点火控制信号线是否接好; 点火电极是否接好; 点火电极是否和坩埚架靠在一起; 设备与电脑的连线是否完好。
否则会导致点火失败，影响测定进程。
搅拌器: 检查设备的搅拌器电机是否完好，搅拌叶片是否松动，搅拌器线路是否有断路现象，搅拌器是否打开，搅拌速度是否均匀。有时热量计的搅拌器接线部分接触不良，有虚接现象，就会导致搅拌速度时快时慢、时停时转。有时搅拌浆上有异物被卡住而不能自由转动，导致内筒水局部获得的热不能及时均匀散出，从而使测得的内筒温度变化为虚假温度变化，导致热容量标定结果不准确。
测温部分: 检查测温探头接触是否完好; 检查 A桶、B 桶的探头线与控制线是否连在对应的 A 卡、B卡上，是否有互相错位的现象; 检查测温探头内铂金电阻是否向上移动，不在透水眼之内。
内桶水: 检查内桶水是否干净，否则按操作程序立即更换内桶水。内桶水更换后自然放置不少于24 h，使其水温与室温达到平衡状态。如果不更换内桶水，则需在标定热容量前向内桶添加少量水，使溢水口有少量水流出为宜，确保内桶水量充足。
清理水垢: 清理氧弹，将挡火板、氧弹盖等处的水垢清理干净，并用蒸馏水冲洗干净。
选择坩埚: 选用质量大小相差不大的坩埚，事先灼烧并在干燥器中冷却至室温待用。
5.热容量的标定结果
5.1热量计量热体系热容量的测定
热容量E是指量热系统升高1℃所需要的热量，单位为J/℃。量热体系是指发热量测定过程中试样燃烧热所涉及的全部物件，包括浸没氧弹的水、氧弹、搅拌器、温度计和盛水用的内筒等。由于在一定的温度下，各种物质的比热有一确定值，因此，质量值确定后，热容量是恒定的，热容量仅随着温度的变化而变化。传统热量计热容量标定的操作：（1）标定热容量时，苯甲酸称量误差控制在±0.0002g以内。（2）结点火丝和棉纱线应选用原色纯棉纱线，且需要准确称量。（3）用带有刻度的移液管将10mL水加入氧弹中。（4）调节内筒水温，内筒水温较外筒的通常低0.6～0.8℃，二者的温差随热量计热容量的增大而减少。对同一台热量计来说，二者的温差随产生热量的增大而增大。调节内筒水温的目的是为了缓慢下降内筒终点时的水温。（5）用工业电子天平或机械天平称量内筒和其装水量。（6）向氧弹中充氧气，当压力达到2.8～3.0MPa时停止并维持不少于15s。（7）将充好氧气的氧弹放入装有规定水量的内筒中，接上电极后观察氧弹是否漏气。如漏气，则应排掉氧气，检查原因并消除漏气后重复步骤（6）和（7）。如不漏气则盖上热量计盖并Beckman温度计。（8）开动搅拌计，5min后开始计时，借助放大镜读取温度值，每隔1min读取一个温度值，持续5min，试验结束。除速升阶段外，在每次读数前须摇晃温度计3～5s[5]。
5.2热容量标定时间间隔
热容量标定时间间隔通常为三个月。但是如果遇到以下情况，应重新标定：①更换热量计中大的部件，如氧弹头、连接环、搅拌器；②标定热容量与测定发热量时的内筒水温相差5℃。③热量计经过较大范围的搬动之后[6]。
5.发热量的计算
5.3空干基高位发热量的计算
在电厂中常用的高位发热量用Qgr表示。由弹筒发热量减去硫酸校正热、硝酸的生成热，就得高位发热量。电厂中评价煤的质量时，多采用高位发热量[7]。
6.结语
煤炭的发热量测定误差原因很多，主要有采样、制样和化验三个环节，本文仅阐述化验环节，重点分析了恒温式热量计测定煤发热量的误差原因，并制定了相应的对策。
参考文献：
[1]樊艳梅，韩艳芳.浅析影响热量计标定热容量的几个因素[J].陕西煤炭，2019，38(S1):120-122.
[2]王小卫，包军，王维.关于热量计的热容量有效工作范围分析[J].科技视界，2019(06):105-107+11.
[3]翟嘉琪，张磊，刘奥灏，李冠龙，申健.热量计性能试验初探[J].煤质技术，2018(03):51-54.
[4]熊知明，罗建明，胡彪，胡亚军.氧弹热量计型式评价中关键技术指标的研究探讨[J].煤质技术，2018(01):50-52.
[5]闫晓玲.恒温式自动热量计在煤质检测室中的应用研究[J].山东煤炭科技，2017(05):132-133.
[6]胡彪，熊知明，罗建明，莫晓山，谭中柱.关于氧弹热量计型式评价的探讨[J].中国计量，2017(02):75-77.
[7]张利萍.恒温式热量计测定煤炭发热量的探讨[J].化工设计通讯，2017，43(01):145+157.