新疆质量监督检验研究院 新疆乌鲁木齐 830011
摘要：本研究旨在分析不同肥料中氮的化学性质。本文论述了复混肥总氮含量检验中的一般问题和检验要点，对复混肥的检验工作有一定的参考价值。
关键词：肥料；各种形态氮含量的测定；
引言
氮是作物最必需的营养元素，是作物蛋白质、叶绿素、酶、核酸和维生素的主要成分。氮素主要以铵态氮和硝态氮的形式吸收，植物也可以直接吸收尿素、氨基酸、酰胺酸等有机氮。然而，不同作物对氮素的吸收方式不同。例如，水稻、甘薯、小麦和玉米等作物应施用氨氮肥料。使用硝态氮肥可以改善烟草燃烧性能。但是，不同的作物对氮的需求是不同的。日本和国外的一些试验已经证明，使用各种形式的氮肥往往能更好地增加作物产量。因此，肥料中氮元素的形态和配比不合理，影响了作物的产量和品质。然而，当中国的肥料含量像复合肥一样表达养分含量时，对其中某些营养形态的要求并不明确。氮含量的测量等，不需要表明氮是多少。在许多作物中，铵态氮和氮与有机氮的组合效应都很好。因此，研究肥料中各种形态肥料的配方应是肥料应用的方向。对肥料中各种形态氮的研究和测定，有助于指导施肥，为各作物选择适宜的氮素形态和最佳配比提供参考和帮助。
一、肥料中氮的测定原理
氨水或酸性介质中的硝酸盐在碱性介质中用定氮合金中的硫酸铵直接蒸馏，在混合催化剂存在下用浓硫酸消化，转化为氮的有机态或酰胺态转化为铵盐，从碱性溶液中除去氨溶液蒸馏物。氨在过量硫酸溶液中吸收，在甲基红和亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
二、肥料中氮元素来源以及多态氮的测定方法
（一）肥料中氮元素来源
肥料中的氮元素有以下几种形式。铵态氮，如氯化铵、氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵和磷酸铵。硝态氮：主要来源于硝酸铵和硝酸钾。三。酰胺氮：主要来源于尿素、有机质氮。实际上，它是指动物的排泄物给人施肥，农作物的残渣，木炭（腐植酸），有机氮含量低。
（二）多态氮的测定方法
根据肥料中氮的形态和氮的测定原理，采用不同的样品处理方法，对肥料中的多层次氮进行蒸馏吸收。该方法的一个重要部分是分解样品的过程，即将肥料中各种形态的氮转化为铵的方法。通过查阅大量文献资料和作者多年的肥料检验经验，认为测定方法是从以下两种情况下确定的。如果含有氮或硝酸盐氮和铵态氮，则向样品中加入定氮合金和氢氧化钠，直接蒸馏出氨。除此之外，在样品中先加入铬粉再加入盐酸，将样品转化为铵盐，然后在浓硫酸和混合催化剂存在下将氨氮和有机态氮转化为铵盐。用一定量的硫酸溶液吸收后，用氢氧化钠标准液滴加滴定法。以下是一些最先进和有效的测量方法。
1.直接蒸馏
如果磷肥中只含有铵态氮，可以采用这种方法。具体测量方法：1。向蒸馏瓶中加入300毫升水，像肥料一样溶解在瓶中，放入雷管，将蒸馏瓶与蒸馏器连接。用蒸馏设备的滴液漏斗加入20ml氢氧化钠溶液（400g/L），在溶液将流尽时加入20～30ml水，剩余3～5ml水冲洗漏斗，关闭活塞。打开冷却水，打开加热装置。通过蒸馏至少150 ml蒸馏溶液后，在pH试纸中检查冷凝管出口的pH值，当没有碱性时终止蒸馏。用氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.5 mol/l]返回滴定接收器的溶液。该方法是一种传统的经典测氮方法。
2.氮还原法
当肥料中含有硝酸态氮时，氮转化为铵态氮。使用定氮合金（铜：50%，铝：45%，锌：5%）还原。向蒸馏瓶中倒入300毫升水，溶解瓶中肥料的状态，并加入3g定氮合金和沸水，使蒸馏器与蒸馏器相连。蒸馏过程加入20毫升氢氧化钠溶液（400克/升），静置10分钟，加热。
3.硫酸水解
当肥料中含有酰胺态氮时，在测定总氮时将其水解，并将酰胺态氮转化为铵态氮。将蒸馏瓶放在通风的架子上，放入25毫升硫酸，插入梨形玻璃漏斗，加热至硫酸冒白烟15分钟后停止，待蒸馏瓶冷却至室温后加入250毫升水。蒸馏过程中加入100 ml氢氧化钠溶液（400 g/L），其余分析方法为1。
4.硫酸盐混合催化剂法
当肥料中含有机态氮和氰氨态氮时，氮被水解，有机氮和氰氨态氮转化为硫酸盐混合催化剂，并小心加入30ml硫酸，插入梨形玻璃漏斗，加热蒸馏瓶至溶液透明停止。冷却到室温，并添加250毫升水。除120ml/L氢氧化钠溶液（400 g/L）外，蒸馏过程相同。
注意事项： 由于有机物的存在，需要添加催化剂与硫酸钾、硫酸铜混合，适当增加硫酸用量当有机物存在时，有时会有许多气泡。如果温度不受控制，泡沫往往会溢出。甚至会冲出瓶子，使其难以继续消化、消化不完全或实验失败了。当加热到透明溶液时，固体残留物基本消除白烟后加热时间不应超过60分钟。
5.合成水解催化还原法
当肥料中含有有机氮、硝态氮和酰胺态氮时，测定总氮，水解物被消化。向蒸馏瓶中加入35毫升水，摇匀，加入7毫升铬粉，7毫升盐酸，静置5至10分钟，插入梨型玻璃漏斗，然后加热至沸腾并泛起泡沫1分钟，冷却至室温，加入22克催化剂，加入30ml硫酸连续加热，加热60分钟白烟。除加入120ml氢氧化钠溶液（400 g/L）外，蒸馏过程与直接蒸馏法相同。
注意事项：蒸馏时，必须加入防沸颗粒或提取物使用防暴煮沸器。此外，沸腾烧瓶有可能跳出加热炉坠落，由于撞击、溅起的玻片和沸腾的溶液体积，会爆裂容易造成伤害。
三、多态氮测定方法的比较
据报道，上述几种氨测定方法的准确度均较高，回收率在99.5%～101.5%之间。测量肥料中氮的方法还有很多。测量方法繁琐，测量结果不稳定。考虑到环境保护的安全性和结果的稳定性等因素，上述系统中引入的几种方法是目前比较先进的测量方法。硝态氮的测定过去是用金属铬粉进行的，但目前采用的是氮合金还原法，测量结果相差不大，氮氮还原法可以提高分析结果的稳定性和准确性，易于分析，减少了环境污染，减少了环境污染，符合环境保护的要求。如果样品含有有机物，则需要消化，通常使用促进剂加速消化。促进剂按共作用分为硫酸钠和硫酸钾。常见的催化剂有Hg、HgO、FeSO4和Se。从环境保护和安全的角度来看。硒最常见，硒是一种有毒元素和SeO2在消化过程中释放，SeH4易引起中毒。在一般的氧化剂法中使用高氯酸，氧化剂作用过于激烈，会造成氮的损失，就会导致测量结果不稳定。因此，硫酸混合催化法（硫酸钾硫酸铜法）有利于环境保护和安全。每种测量方法都有一定的局限性，例如氮氮还原法只能检测亚硝酸盐氮和铵态氮。
四、多氮测定方法的应用及研究方向
上述系统中引入的五种测定方法，可以根据两种或两种以上的复氮测定结果计算出各形态氮的含量，并可根据几种方法测定结果的差异，得到不同形态氮含量的肥料。直接蒸馏法可直接测定肥料中的铵态氮含量，氧化亚氮还原法可测定肥料中氮和铵的含量，测定肥料中硝酸盐氮的含量。与此类似，可以精确测量肥料中有机氮、硝态氮、酰氨态氮和铵态氮的百分比。通过多层次氮素测定研究不同施氮量对不同作物生长发育和品质的影响，提高肥料利用率和科学施肥，提高农产品质量。使测量方法快速、结果稳定、对环境保护和安全有效是今后多层次氮测量方法研究的方向。
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