天津石化化验计量中心 天津 300270
摘要：树脂产品的拉伸性能是其力学性能中最重要最基本的性能之一，这一指标很大程度上决定了该种树脂产品的使用场合。而试样制备的条件，直接决定了拉伸性能测试的准确度。GB/T 9352中只对部分参数进行了规定。通过探索国标中未规定的制样条件确定了聚乙烯产品2650试样制备方法，使压出的片材外观无气泡、厚度符合要求，并且压制过程样品无溢出。
关键词：聚乙烯；试样制备；拉伸性能
引言
聚乙烯属于热塑性树脂，是五大通用树脂之一。随着合成工艺技术的不断发展，聚乙烯树脂以其优异的抗冲击强度，抗挠曲性以及良好的电绝缘性能，越来越广泛地应用于汽车工业、家用电器、电子、包装及建材家具等领域，需求迅速增加，市场前景广阔。
目前我单位对于聚乙烯产品试样制备采用压塑的方法，我单位生产的聚乙烯树脂2650属于高熔指产品，在平时压制的过程中，片材有时不满足标准要求（片材有大量气泡，同时片材过薄），所以经常需要重复压片，造成物料浪费。压片时由于使用物料量不固定，而操作人员普遍使用量过多，物料过多溢出，粘到上下加热板上，难以清理，对压片机造成损害。同时我们发现同一试样采用压塑方法进行试样制备时，5次重复测试的重复性比较差，结果不理想。所以建立聚乙烯产品试样的压片制备方法十分必要。
1实验部分
1.1仪器与设备
压片机：四面体程序降温压片机
恒温恒湿箱：HCC031
材料试验机：英国英斯科朗电子万能试验机（拉伸仪）3366
外径千分尺：精度0.01mm
1.2试样的状态调节
为使试样达到温度和湿度的平衡状态，试样压片后，放置在恒温恒湿箱中，在GB/T 2918规定的条件下，进行调整。对于聚乙烯产品，试样调整的条件为：温度23℃±2℃，相对湿度50%±10%，调整时间16小时。
1.3拉伸性能测试
试样测试在温度23℃±2℃、相对湿度50%±10%环境条件下进行，按照GB/T1040标准规定的条件进行拉伸屈服应力测试，拉伸速度为220mm/min
2现状分析
GB/T 9352中只对模塑温度、全压压力、冷却速度参数进行了规定，通过分析，我们认为试样制备条件中的预热时间和全压时间对测试结果影响较大。因此，我们以我公司生产的2650为样品，通过对标准中未规定部分的参数进行逐步探索和试验，最终确定了聚乙烯产品2650试样制备方法，并提高了拉伸性能测试结果的重复性。
2.1由于每个操作人员的操作习惯不一样，因此每个操作人员使用的物料的量也不同，但普遍用样量都较多，在制样过程中基本都存在物料溢出的情况，现使用的压片机上已有许多物料粘在仪器上，并出现了加热不均，加热板移动不顺畅等现象。
2.2我单位生产的聚乙烯产品树脂熔体流动速率在（50±5）g/10min，在压片的过程中容易产生气泡，同时片材的厚度较薄很多时候不能达到（2.0±0.2）mm的要求，不但需要重复压制，同时对后期的拉伸测定结果造成一定的影响。
3试样条件参数的确定
常见聚乙烯树脂压片条件：模塑温度180℃，预热时间5-15min，全压压力5MPa，全压时间（5±1）min，冷却速率15℃/min，冷却全压压力5MPa。
由上可知，预热时间和全压时间是个区间范围，由于试样采用手动压制，每个人之间存在差异，参数不确定，压制出的片材差异性很大，最终导致样品分析重复性差。
3.1.通过反复试验，经试验，将样品量定量为80-100g，为简便操作用量杯为称量工具，一量杯体积100mL左右的样品用量。大大降低了用料量，基本避免了物料溢出的情况，在为测试数据提供了符合要求试样的前提下，得到了降本增效的满意效果。同时由于固定用料量，完全避免了物料粘连仪器的情况，制定仪器日常维护规则，每周对仪器进行维护保养，减小了仪器的故障率。
3.2通过条件对试样性能影响的探讨，经过反复优化对比，以我单位生产的聚乙烯2650产品，MFR质量控制指标（50±5）g为样品，最终确定压片分析方法如下：模塑温度180℃，预热时间15min，全压压力5MPa，全压时间4min，冷却速率15℃/min，冷却全压压力5MPa，脱模温度35℃。
4结果与讨论
用以上分析方法进行不同批号样品压制，压制出的片材均匀，无气泡，压片成功率95%以上，用其压制出的片材进行分析，分析数据如下：
┫AA
序号 宽度 厚度 拉伸屈服应力
1 6.0 1.91 15.25
2 6.0 1.91 15.16
3 6.0 1.93 15.30
4 6.0 1.93 15.34
5 6.0 1.93 15.25
平均值 —— —— 15.26
◆┫AB
◆┫AC
从以上几组数据可以看出，无论是样品厚度，还是后期样品测试的拉伸屈服应力的精密度都很高，达到了预期的目标。
试样制备参数条件众多，对于国标中未规定的参数条件，反复优化，确定的最终压片条件，通过优化试样制备条件，不但使压制出的样品外观无气泡，同时厚度满足标准要求，而且聚乙烯拉伸性能测试的重复性得到提高。