气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

发表时间:2021/6/29   来源:《基层建设》2021年第9期   作者:徐峰
[导读] 摘要:在我国农业生产当中,农药的检测技术一直被大众推广,不断地被更新研究,气相色谱以及气质联用技术,是如今我国检测农药残留的主要应用技术,这种技术具有简单方便快捷,并且准确率较高的特点,气相色谱及气质联用能够为农药残留分析提供依据,解决当前的农药污染问题。
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        摘要:在我国农业生产当中,农药的检测技术一直被大众推广,不断地被更新研究,气相色谱以及气质联用技术,是如今我国检测农药残留的主要应用技术,这种技术具有简单方便快捷,并且准确率较高的特点,气相色谱及气质联用能够为农药残留分析提供依据,解决当前的农药污染问题。本文对气相色谱及气质联用技术在农药残留分析中的应用策略进行分析。
        关键词:气相色谱;气质联用;农药残留
        引言
        农药残留分析能够为我国农业的发展提供指导意见,满足可持续发展的要求,防止在农业生产过程中造成严重的污染问题。随着科学技术水平的不断提升,多种分析方法在工作实践中得到应用,色谱技术是一种常用且有效的分析技术。气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和液相色谱法等是几种应用较为广泛的色谱技术。近年来,多种新型色谱技术得到推广应用,包括凝胶渗透色谱法和免疫亲和色谱法等等。气相色谱法具有良好的分离效能,而质谱联用法对化合物结构特点的分析更加精准。气相色谱及气质联用法有效融合了上述两者的优点,促进了检测分析工作效率的提升,提高了分析数据的精确性。
        1农药残留现状分析
        在农业生产的过程当中对农作物进行喷洒农药,可以有效地保障食品谷物的健康成长,防止其被虫害的影响,在食品谷物成熟后,间接存留在谷物上的一部分农药成为农药残留。而对这种农药进行相关的检测分析,并且不断地研究改进气相色谱技术以及气质联用技术,使农药残留的检测愈发的准确,防止因为农药含量过高,危害人体的健康。
        2农药残留技术分析
        对谷物进行农药残留技术分析,其根本上是检测农药化合物在谷物上的含量残留,对其中的有毒化合物进行取样检查分析,在这种时候需要相当先进的检测技术,气相色谱技术以及气质联用技术在农药检测当中发挥着巨大的作用,随着人们生活水平的提高,人们对于食品的健康关注度愈发的增加,因此,如何进行农药残留的技术检测至关重要。
        2.1取样处理
        在进行检测前,需要取一定量的谷物作为样本进行检测,进行相关正确的取样检测手段,可以有效地检测出农药的残留含量。
        2.1.1固相萃取具体操作应用
        固相萃取是一般利用固体的吸附性,再加入一定量的吸附剂,对样本进行液化处理,而产生吸附的效果,对相应的化合物进行吸附,在吸附剂的选择上,一般不同的化合物要选择不同的吸附剂,要充分的保证样品和化合物进行分离,从而达到相应的萃取效果。
        2.1.2固相微萃取注意事项
        固相微萃取是一种最新型的样品处理技术,它可以萃取特定的物体,放入相关仪器,对样品进行溶液和顶空提取,然后直接进行气相色谱与气质联用分析,这种技术相比于固相萃取来说较为先进,而且所需的样品较少,成本相对于其较低,较容易应用于大众的生活当中。其次,这种方法不需要使样品进行吸附,而且不仅仅与相关特定的样品可以测各种谷物,牛奶等一系列产品,因此,这种方法存在较大的优点,是一种较为先进的取样技术。
        2.2气相色谱法具体操作
        (1)开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.4MPa。(2)打开氢气发生气电源开关。(3)打开空气源开关。检查各气路是否漏气。调节各气体流量。开启主机与工作站,并使两者通迅。(4)确定各种所需气体(N2、H2、Air)打开主机开关后,打开计算机并进入“Windows”。(5)选择色谱工作站,点“确定”。编辑整个方法。进入整个参数设定。

汽化室参数的设置;柱箱参数的设置;桥流的设定;检测器参数的设置;输出信号的设置;高压参数设定。(6)各参数达到设定值,观察色谱图基线稳定后停止走基线,从进样口注入标准气,点击采集,结束后做模板。(7)从进样口注入样品,同时点击采集进行样品分析。填写分析原始记录。(8)长时间不做分析时,退出工作站,退出Windows,关闭计算机,在主机键盘上将各个部件位置降温,关闭TCD、FID或FPD检测器,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气源。
        2.3气质联用技术操作方法
        (1)开机:打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。打开电脑并进入NT界面,然后打开GC开关并使仪器完成自检,再打开MSD。(2)方法编辑:在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取EditEntireMethod进入方法编辑步骤。(3)数据采集:从InstrumentControl视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。(4)数据分析。(5)关机:将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
        3气相色谱法与气质联用技术的应用
        3.1气相色谱技术应用
        传统的农药残留分析方法主要有比色法、化学法和生物测定法,其缺乏较高的灵敏度,难以保障分析数据的精确性。在20世纪60年代左右,气相色谱法开始得到应用,尤其是多种检测设备性能的提升,为农药残留分析奠定了良好的基础,有助于提高检测精度。较强的选择性、分离效率以及较快的分析速度是气相色谱法的基本特点,尤其是对于易挥发的固体或者液体样品,该技术能够有效保障良好的检测分析效果。在实际工作中,无需较多的样品,且具有较高的灵敏度。随着生产制造工艺的不断进步,气相色谱仪的类型逐渐丰富,这也为农药残留分析提供了更多的选择,在实际工作中应该根据当前情况合理选择。气相色谱仪是根据气相色谱技术制作而成的检测器,这种机器通过对农药中的有机物和有机磷氮磷化合物等一系列有毒物质进行定量检测,可以有效地检测出其中的成分,通过气相色谱法的检测,还可以进行定量的回收,其回收率较高,为80%到100%之间,其原理是通过使用相关化合物,对于农药残留中的有毒化合物进行提取,在使用相关的有机溶剂,对残留化合物进行超声提取,其回收量较高,可以有效地改善农作物农药残留量。
        3.2气质联用方法的应用
        气质联用方法是通过将气色谱法与质谱法进行有效的紧密结合,通过相关的仪器组成的联合技术,这种技术是目前最为先进,最为成熟的技术。质谱法对于残留物检测的定性能力较强,但其在检测时应用较为复杂,操作较为困难,而气相色谱法对于残留物的分离效率较高,并且其定量分析能力较强,两者联合起来,可以有效地对于谷物的残留检测,进行定向定量的准确分析,甚至应用这种方法可以有效的判定化合物的分子结构。在应用这种方法时,需要注意对于化合物的提取取样,必须在相关的适宜环境,对于农药残留物进行取样,同时在检测时需要加入一定量的相关无机化合物,使仪器可以进行高效的回收,同时在应用时也要对环境当中的氮磷农药残留进行特殊处理,可以通过加入适量的有机溶剂提取,从而可以达到高回收率。
        结束语
        气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用,能够在保障测定精度的同时,提升检测分析工作效率,有效测定农药残留中各类物质的含量。在实践工作中,应该对气相色谱及气质联用法的各个应用环节进行控制,明确该技术方法的应用要点,增强其实际检测与分析效果。
        参考文献:
        [1]姜 萍.气质联用技术在食品农药残留测定中的应用[J].食品安全导刊,2019(15):104,113.
        [2]邹志伟.气质联用技术在蔬菜水果农药残留测定中的应用分析[J].食品安全导刊,2018(15):106.
        [3]梁利鹏,丁 辉,余河水,等.QuEChERS法结合气相色谱-质谱快速测定人参中33种农药残留[J].辽宁中医药大学学报,2017,19(9):63-67.
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