摘要：煤炭采样严格遵守国家标准,这直接影响煤炭质量分析结果,原因是如在抽样过程中没有使用科学合理的抽样方法,从而增加检测人员的工作负载。为此目的，在可能的情况下，应采用不偏离方向的机械方法进行煤的取样，并应保证煤的取样数量。由于大量的操作步骤和样品制备过程中出现错误的可能性很高，因此对负责煤炭质量控制和取样技术的人员的专业知识特别重要。样品的取样和制备应严格按照国家有关标准进行，以提高样品的代表性，减少双方在煤炭质量问题上的不必要冲突。
关键词:煤炭;制样;化验方差;质量控制
试验室的煤质检验工作主要包括制样和化验两部分，实验室的质量控制一般侧重在化验部分，忽视制样环节的质量控制或者是对制样环节的质量控制未进行严格评估。但是在煤质制样化验中，制样的方差约占80%，化验方差约占20%，由此可见，煤炭制样的质量控制在煤质化验中占有举足轻重的地位。
一、煤炭采制样概述
这种质量上的差异是由于煤炭开采、储存、运输和管理方式的不同造成的。因为煤炭不同的开采方式、不同的贮存方式、不同的运输方式以及不同的管理水平，造成了煤炭质量存在差异。煤质分析主要包括煤炭化验、煤炭制样以及煤炭采样。其根本原因在于，煤的质量指标是在少量分析样品的基础上得到的，这些分析样品是在煤的基础上，在一系列破碎分煤的基础上得到的。因此，为了保证煤的质量分析的准确性，煤样必须具有代表性。另一方面，采制样过程中，煤样特别容易出现各种误差。
二、对煤炭制样过程进行质量控制的必要性
检验和试验机构资格的评价标准表明，对检验检测结果有重要影响的仪器的
关键量或值，应制定校准计划，设备投入使用前应当进行校准和检查、检验、试验机构应当建立和维护质量控制程序，以验证检验、试验的有效性。一般来说，在一般实验室里，对煤炭检验的质量控制主要集中在化验过程，实验室参加的能力验证、测量审计、实验室间比较、人员比较等，涉及实验室，都集中在实验室部分。造成这种情况的原因是，在样品制备过程中，煤是一种不均匀的材料，每批煤都有不同的质量特性，这些特性是无法复制的。上述验证方法不得用于样品制样的质量控制。所以实验室工艺的质量控制不足以满足评价标准的要求，必须开展样品制备工艺的质量控制活动。
三、用制样和化验方差核验法控制煤炭制样质量
1.验证依据和方法。GB/T14943.3在煤炭机械化采煤的第三部分:精度测定和偏倚试验中，提出了一种样品制备和实验室误差验证的方法。具体步骤如下:(1)按照GB/T474和GB/T14943.3的规定制备了两组10对试样。(2)根据公式估计试样制备的总方差-试验期望。(3)测试上述样品的灰分(Aad)而言,计算标准差的两套样品,分别判断样品制备和总方差的两套10套样品在范围之内的目标(总期望方差)。若以上总方差超过目标范围的上限，则需要在样品制备的各个阶段进行方差验证，找出超差阶段，分析超差原因并进行处理。
2.制样过程。(1)设备:颚式EP－Ⅱ(XPC)型号破碎机，出口粒径不得超过13mm;联合破碎缩分机HＲG100×250型号，出口粒径不得超过3mm;破碎机6j-1a型，出粒度小于或等于0.2 mm。(2)制样方法。颚式破碎机将所有的煤样粉碎，所有的煤样进入破碎缩分机。由于样品制备误差几乎完全集中在缩分过程中，因此控制试件是在缩分和联合粉碎出口生产的。首先准备第一个试样，然后将所有被拒绝的试样送回联合生产，然后准备第二个试样;这两个试样形成一对。用这种方法制备了两组10对试样，共20对，试样的粒度不超过3mm。然后将上述试样分别研磨至不超过0.2 mm。最后对上述煤样进行了试验，两组各得到10对数据。
3.方差核验。（1）测试样本。为了确定本次试验的期望方差，将灰分Aad在煤样中的分布范围设定为25%~28%。在此范围内，Aad的重复性限r为0.3%。试验结果分为两组，如表1和表2所示。
表1第1组10对试样化验结果
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表2第2组10对试样化验结果
（2）计算样品制备所需的总方差。根据GB/T19494.3公式(20)计算:
(1)
式中:———化验方差;
r———重复性限。
由上述公式导出:
。
根据GB/T474和GB/T19494.2样品制备程序，离线样品制备和测定的总方差可小于0,2，但仍需满足样品的数量。样品制备和试验的总期望方差是通过估计确定的。对于三步控制样本，样本制备和控制的总方差可以估计为控制方差(2+2+1)，给出样本制备和控制所需的总方差。。（3）计算样品制备的总实际方差。研究表明，在95%置信概率下，自由度n=10的精度下限为=，精密度上限为，因此，样品制备和实验室检测的预期标准差S在0.16~0.39之间。样品制备和实验室分析的标准偏差:
(2)
将表1和表2中数据代入式(2)得:第1组10对试样:
第2组10对试样:
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结果显示:
（4）方差核验。以上数据表明，两组10对双样本的标准差均在目标范围内。根据GB/T19494标准，样品制备过程不可能得到满意的结果，如果连续两轮10号样品的标准差在置信限目标值或低于目标值的下限，则整个试验无法得到满意的结果。如果其中一个结果集不符合上述要求，则应进行阶段性方差测试，以确定产生超额方差的原因。根据以上实验数据和计算，可以得出本次实验所用的样品材料和制作工艺均满足精度要求，从而可以进行实验室样品的质量控制生产过程。10对样本的2个标准差是这些实验极限值的期望值。但从该组的实验数据不难看出，10对试件s2的2个标准差的实验数据对接近上限的试件的目标值有了预期。因此，可以从第四个样品对预测样品制备装置中的一个重要偏差。通过对设备拆卸的检查，发现部分格栅联合破碎机的两部分上粘连堵塞现象。取下堵塞物后，对4个标本进行简单验证，d值恢复正常。
四、煤炭制样阶段的常见问题分析与解决策略
1.样品制备程序不规范。用大量的煤样样品制备根据严格的标准GB474残留量煤样人为的大部分时间,而研究者的样品制备的样品的制备方法,不严格执行规范的分类、混合样品制备、粉碎、筛选等。对于煤的样品，但要简化复杂样品的制备方法。针对这一问题，煤炭样品生产部门应加强标准化管理和控制，提高煤炭样品生产的标准化水平。此外，选煤人员在制备某些粒度要求较高的选煤样品时，必须对选煤样品进行分级研磨。
2.煤样含水率高。煤和样品的制备，通常是收集高湿度的煤样品，没有充分的样品制备，重点是湿煤样品、煤堆和直接混合样品的分类、粉碎、筛分等。可扩展到大量的网筛煤样磨和一些障碍和困难,所以如果水分煤和样品制备、审判权意向上大量煤样的煤和干燥、粉碎粒度,为了保证顺利进行准备。
3.煤干得太久。煤样湿度需要提前进行干燥处理,干燥处理时间应该严格控制,如果煤炭样品的干燥时间过长,长期高温环境会使煤样的氧化,粘结和炼焦煤的性质的样本会发生一些变化,导致煤的粘结指数样本和胶质层厚度降低,破坏煤的原始特征样本,煤样已不能反映原煤的真实质量。因此,煤炭制样人员可以将煤炭样本放在烤箱里的空气循环装置低于50℃干燥的干燥步骤在执行煤炭样本,或把煤样品在自然环境中通过自然干燥,所以煤样中的湿度和大气湿度可以达到一个平衡状态。
质量控制程序应包括样品制备过程，以验证煤的质量。整个样品制备和实验室过程的质量控制不能仅仅通过样品的比较、能力的验证等来保证。样品制备的方差可以通过定期检定在样品制备设备使用前进行校准和验证，也可以对使用中的样品制备设备进行定期校准和验证。为了实现采样设备和采样过程的质量控制，有必要及时改进或纠正采样过程中的不符合项。
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