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摘要：土壤中的碳氢化合物污染对环境安全和农业生产以及人类健康构成严重威胁。在实地调查中，发展对土壤碳氢化合物污染物的现场快速探测技术十分重要，在紧急情况下的管理和监测，为满足环境风险评估和恢复方面的技术需要，对环境样品中石油碳氢化合物的分类/划分方法进行了研究。经过提取，浓缩，对溶剂替代和环境样品的分离进行基于碳氢化合物的脂肪和芳香烃数量检验。因此，观测系统的标准和全球金融系统的外部标准。LOR水射程限制在2-50μG/L；土壤和沉积物样本0.2-10μG/g，采样率为68〜90%，RSD-3精度为0〜20%。
关键词：环境样品；石油烃；检测
如今，随着现代社会经济的快速发展，石油和天然气等资源变得越来越重要。然而，在石油开采和加工过程中，会产生重金属、石油碳氢化合物、多环芳烃等多种污染物。这些物质会排放到水体、大气和土壤中，对周围环境产生一定的影响。目前，我国石油碳氢化合物的检测方法比较广泛，只能表征石油的含量，而不能识别石油碳氢化合物的类别、来源和毒性。对于具有相同碳原子数的石油烃，芳香烃的毒性通常比脂肪烃大得多。在石油协会碳氢化合物标准化工作过程中研究了石油碳氢化合物的分类/分离。挥发性石油碳氢化合物质谱法外部标记法是用GCFID—氢火焰电离探测器气相色谱法从应计法确定的。结果表明，检测方法有限，稳定性好，精度精度高抗干扰性高应用广泛。
一、土壤石油烃检测方法
随着人们对环境保护的认识的提高，人们越来越注意控制土壤中的碳氢化合物污染。关于有机碳氢化合物对土壤的污染，研究人员还不断研究迅速而准确的测量方法。确定石油碳氢化合物总量的方法如下。
1、重量法。在重量类别中，GM用于溶剂萃取样品中的石油碳氢化合物，使萃取达到恒定重量，此外，还可根据样品质量的变化来确定体内的碳氢化合物含量。［2］利用三氯甲烷作为萃取剂对土壤中的石油碳氢化合物进行超声波勘探，用重量法测量场地上的石油碳氢化合物含量，平均正确速度为92.98%，更准确。然而，由于土壤中碳氢化合物的敏感性低、操作复杂和易挥发，在现场没有广泛用于迅速发现石油碳氢化合物。
2、气相色谱法。GC气相色谱法是一种在有机化合物中进行分离和分析的方法，容易蒸发和降解。气相色谱的典型用途是检查特定化合物的纯度，并将其与混合物成分分离，并确定每一种成分的相对含量，主要用于在微化学实验中生成纯混合物。这种方法十分精确，是在发现土壤污染时确定有机化合物的主要分析方法之一，但它既繁琐又缓慢，不适合在现场迅速发现石油碳氢化合物。
二、实验
1、环境样品 VPH 的测定
（1）VPH 标准曲线的建立。将标准VOCS溶液用甲醇溶剂稀释，顺序达到2μg/ml的工作浓度，采用每一瓶进口的VOCS标准工作溶液的可接受数量，建立1，2，5，10，20μG/L的标准曲线，快速将挥发性有机物质列入标准系列10μg/L的替代品，VOC 10μG/L。用气体混合物净化和捕获分光计测量色谱法；T-GC/MS.根据脂肪烃和芳香烃的分类，确定了各种标准曲线，“C5-C6＞C5-C6”型峰值期间计算，并选取＞C5-C6型脂肪烃中产生的直线碳氢化合物的积分。在C5-C7->C5-C7类型的峰值期内所报告的石油碳氢化合物是从苯的峰值值中选择的，其结果是在C5-C7范围内形成芳香族烃。其他含有脂肪烃和芳香族烃的机组也以类推方式计算。
（2）水样的预处理及测定。取40毫升抽取25毫升的水样时，迅速将含有浓度为10毫微克G/L的挥发性有机物质的VOC物质加入瓶中；列入溶液浓度为10μG/L的VOC替代品。本机结合色谱仪器对气态混合物进行净化和捕集，根据含有样品中物质浓度的定量数据的标准曲线，对各科和分类进行了分类。
（3）土壤/底泥样品的预处理及测定。打开土壤取样瓶，从气瓶表面将土壤/土壤样品至少1厘米的土壤从地面上排出，然后立即取下10克土壤/土壤从瓶子中取出，添加10毫升甲醇和一定数量的替代品，振动提取固体液体。然后放置30分钟，取纯液体625μl。含有25毫升纯水的试管可迅速贴上VOC标签，在样品溶液和替代品浓度10毫微米G/L中，同一水的其余部分。
2、环境样品 EPH 的测定
（1）EPH 标准曲线的建立。将标准溶液（根据石油碳氢化合物的脂肪碳氢化合物和芳香烃的分离，确定了不同的标准曲线和峰值期，在C10-C12范围内报告的C10-C12范围内，计算为>C10-C12的峰值期。为丰富各种溶剂清洗的各种类型的石油碳氢化合物，进行了浓缩溶液取样试验，在>C10-C12段中与碳氢化合物分开生成的脂肪烃和芳香烃。
（2）水样品的预处理。1升水注入分流漏斗，调节pH6-8水样，为液体萃取1次添加有机二氯甲烷溶剂；然后调节pH值<2的水相，用溶剂二氯甲烷两次萃取.综合萃取液中的K-D脱水、过滤和浓度，其体积小于0.5立方米，冷却至1立方米。将浓缩溶液的全部数量转移到旋转蒸发器中，加入正己烷20-30米，替换溶剂并使其浓缩，删除它几乎干燥状态，固定到1米。
（3）土壤/底泥样品的预处理。用20克土壤/土壤样本进行了气瓶萃取，然后添加了替代物质，以及用于液体萃取的二氯甲烷和丙酮混合物。过滤，浓度为K-D，萃取液的浓度小于0.5立方米，冷却至1立方米。其余的相同的水样本。
（4）脂肪和芳香烃的分离。Cleanert EPH）：（Spec：：5 g/25 ml）预处理的分离硅胶塔：用1毫升二氯甲烷溶剂清洗塔至少5次。然后用1 mL-hexane溶液冲洗柱，并至少清洗10次，抛弃所有冲洗液，使硅酮柱保持湿性和备用性。慢慢地将1毫升添加到试验性的硅酮柱中，在溶剂转化后，再将3毫升添加到正六烷，收集清洗液，在这种情况下，冲洗液被称为脂肪烃。继续在3毫升中加入2-氯甲烷，收集标记为芳香烃的洗涤液。这两种洗矿液是在GC-FID仪器测试的基础上，分别用旋转蒸发器设计成1ml。
三、结果
MDL测试结果：将标准溶液的混合物添加到极净水中，以便在水样中的目标物质浓度在标准浓度曲线中是最低的；根据水样预处理程序和并联试样检验，计算标准偏差和基于测试结果的MDL极限检测方法；土壤样品是用纯细砂制成的，在高温下试验，并与样品同时进行处理和检验，在初步处理过程中采集的土壤样品，并将其添加到细砂样中，掺入标准溶液，其中标明最低值，可精确计量的，平行测量7次，结果见表。
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四、讨论
多氯联苯、有机磷、有机氯、苯并呋喃和单色硫在溶剂中对有针对性的EPA化合物进行预处理时会进入有机相，［3］和分离柱的选择对分离效率和测量结果的准确性特别重要。在分离试验中，对铝柱进行了单独净化，并对硅铝柱进行了加工。硅胶柱不仅能有效地分离脂肪碳氢化合物和芳香烃，而且能在净化中发挥作用。如果考虑到经济成本，可以购买200个用于组装、活化和预处理的硅胶。根据这项研究的结果，分离的有效性，与实验室试验结果相比，成品硅酮柱获得的精确度和精确度要高得多，而商品硅胶柱试验回收率超过80%。在每个生产环节中目标化合物浓度的损失，在分离和清洗溶剂的消耗时，操作者必须严格控制流速。在进行GCFID检测时，可在净化浓液分离后获得较高的典型石油碳氢化合物色谱峰值，提高方法的敏感性，有效地避免干扰和假阳性反应。
本次试验的结果表明，检测技术能有效地对石油碳氢化合物进行分类和分类，为受污染场址的风险评估和石油碳氢化合物场址恢复专家的评估提供客观的基础，也可以根据碳氢化合物的各个分项目来判断石油碳氢化合物污染的主要来源和类型，以避免补救和恢复中断。虽然石油碳氢化合物的成分是比较复杂和长期的试验过程，但试验过程可以很容易控制方法稳定，精度高检测限低，抗干扰性高，在环境控制领域具有一定的实际价值。
参考文献：
［1］ 曹云者，施烈焰，李丽和． 石油烃污染场地风险评价与风险管理［J］． 生态毒理学报，2007，2（3）：265-271．
［2］ 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法［M］． 4 版． 北京：中国环境科学出版社，2002：539-547．
［3］ 曹云者，李发生． 基于风险的石油烃污染土壤环境管理与标准值确立方法［J］． 农业环境科学学报，2010，29（7）：1225-1231．