摘要：煤的发热量是煤质分析的一个重要的指标，在各项煤质特性指标中居于首位。在燃料的经营管理与火电厂的安全生产和经济运行、燃料的消耗定额与计划的编制、发电成本与能源利用效率等许多的方面，都需要用煤炭的发热量来作为重要的依据。
关键词：煤的发热量测定；质量控制措施
商品煤质量抽查和验收中把煤的发热量作为评价燃煤质量好坏的重要指标之一，对煤中的发热量的准确测定，直接关系到供应双方的切身利益，准确测定发热量是煤化验室的重要工作之一，本文根据国家标准和日常工作经验，总结了煤的发热量测定的一些质量控制措施，以确保测定结果的准确性。
1恒温式热量计的原理
恒温式热量计测定煤中发热量在火电厂中煤质分析中得到广泛应用，称取（1.0±0.1）g0.2mm空气干燥煤样，置于氧弹中，氧弹中充以一定压力的氧气，煤样在氧弹内完全燃烧，所释放出来的热量被一定量的内筒水所吸收，根据内筒水水温的升高，就可以计算出煤样的发热量。发热量的测定首先解决两个问题，一是热容量标定,因为煤燃烧释放热量被水、氧弹、水筒及搅拌器、温度计等吸收；二是冷却校正,因为量热系统无法与外界隔绝，存在热交换。
2 影响煤的发热量测定的因素
2.1 外筒温度
恒温式量热仪的外筒与内筒之间会产生热交换，但是在进行实验的过程中这个热交换值却会对冷却校正产生影响，冷却校正值却是对主期温升的补充和调整相当的重要的参数。外筒水温应该是多个不同位置温度的复杂函数。对于恒温式量热仪来讲，如何能够获取一个较为均匀稳定的外筒环境就显得相当的重要。
2.2 内筒水量
内筒水的热容量在恒温式量热仪的热容量中有着很大的比重，因为水的比重较大，如果不能确定内筒水量就会使得仪器的热容量出现变化，进而导致发热量的测定出现误差。因此在对发热量进行测定的过程中，需要用称量法来对内筒水进行量取，还需要在所有的热容量标定与发热量测定试验中保持内容水量的一致。
2.3 热容量
对仪器的热容量进行正确的标定是对发热量进行准确测定的一个重要的条件。在对热容量进行标定时，必须要采用经过计量部门检定合格的基准量热物质，同时还必须要注重计算的准确性。热容量标定不够准确会导致测定的发热量不正确。在对发热量进行测定的过程，如果在内筒水量与热容量测定时水量不完全一致，也会导致标定的热容量不适合用于发热量测定实验。
2.4 搅拌器故障
量热器的搅拌器接线存在问题，例如接触不良，这样的情况会使搅拌速度存在问题，导致搅拌不均，导致内筒水在局部所获得的热能不能够及时的均匀散出，就会导致所测得的内筒温度变化不是实际的温度变化而是虚假的温度变化。如果是基于这样的温升来进行发热量的计算，那么就会出现错误。
3 煤的发热量测定的质量控制措施
3.1控制实验室环境
想要得到准确的发热量结果就必须把实验室温度控制好。从国标中看出，主要是温度和气流较为敏感，因此在实验室主要针对这两项进行控制。实验室必须安装空调，室温保持在(15~30)℃为宜，且每次发热量测定室温变化不超过1K。室温恒定才能够保证每一次测定时内外筒温度的变化不会超过1K。同时还必须对内筒水温进行适当的调节，使得终点的时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度与室温保持接近，两者之间温差控制在1.5K以内。在试验的过程中，还应该要尽可能的避免开启门窗，以尽量的减少室内空气的流通，对室温造成影响。
3.2控制搅拌速度
在实际的煤发热量测量过程中因为搅拌器故障或者是搅拌不均所造成的实验结果出现误差是经常出现的问题。因此，在实际的测量过程中不能够忽视了对这种问题的处理。如果热容量或者是发热量在进行重复测定的过程中所获得的结果起伏不定，结果之间的差值非常大，就可以对搅拌器进行检查，确认是不是搅拌器出现故障或者搅拌不均匀导致结果出现波动的，在处理之后重新标定热容量。
3.3使用有证标准煤样
如何确保发热量测定结果的准确性,最直接也是最有效的方法就是使用有证标准煤样。利用有证标准煤样分析结果，可以对仪器状态、人员操作、环境条件等进行综合评判。热量计准确度检查可以使用在有效期内的标准煤样，每天检测前进行质量控制。将标准煤样的测定值与其标准值比较，质量控制达不到要求和未查到问题前不得进行化验。利用质量控制图对标准煤样检测结果进行统计分析和质量跟踪，以确保化验室所有检测人员、仪器设备检测环境基本可控、在控，避免煤样化验结果出现问题，保证了煤炭化验结果准确。
3.4热量计的定期标定
量热仪热容量是测定发热量的前提和基础，发热量测定的系统误差主要来自于量热仪热容量。由于各种复杂因素的存在，影响到热容量大小，导致测定值与标准值之间存在系统误差，需要对仪器进行定期标定。标定值的有效期为3个月，当遇到特殊情况时必须对热容量进行重新标定，如更改量热温度计、更换量热仪大部件、量热仪有较大搬动、标定热容量与测定发热量时内筒温度相差超过5K等。另外用于标定热容量的苯甲酸五次重复测定结果的相对标准差不大于0.20%，且标准煤样测试结果与标准值之差在不确定度范围内方可。如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量与前一次的热容量值相差不应大于0.25%。检查热量计的标定及反标记录了解设备性能及系统偏差情况，看反标标准煤样测定值与标准值的差值，比较测定值是在标准值的上限还是下限，初步判断该热量计是否存在系统误差。
3.5热量计检定
热量计在使用一定时间后，准确性、稳定性和灵敏性等得不到保证，必须按照《氧弹量热计》检定规程，在规定的周期内通过有资质的机构，对热量计进行强制检定，通过外观要求、搅拌热、热容量重复性、热值误差、平衡点稳定性几个方面衡量，检定合格并出具检定证书，通过周期检定来修正使用热量计出现的误差，从而保证热量计计量数据的准确性。
3.6氧弹安全性能
氧弹作为承压部件，为保证安全，新氧弹使用前必须经过20MPa的水压试验，结果合格才能投入使用。使用中的氧弹每两年也要进行20MPa的水压试验以检验其耐压能力。在每次试验前，充氧过后，还要检查氧弹的气密性，因为连接部分的垫圈会出现老化，导致漏气，将对试验结果产生影响。
3.7化验人员的要求
（1）加强人员培训
提高化验人员综合素质，除安排好参加集团公司、江苏电力行业组织的煤化验培训，并取得岗位资质证，同时加强班组日常的理论和实操培训，努力提高提升化验人员的理论与实际操作水平。各级人员建立培训档案，通过多层次的技术培训，提升业务人员操作技能。
（2）规范人员操作
为了保证对发热量进行准确测定，要求人员的操作必须准确。首先保证取煤样能够具有代表性，这就要求在称样之前煤样要充分摇匀，不同部位多点进行取样。其次在测定时所需要的质量因为只有（1.0±0.1）g，因此必须要能够确保煤样称量时的准确性，在称量煤样时注重天平的清洁，并定期的对天平进行校准。在每天试验之前，将氧弹按要求充入氧气，并放置到水中浸没数分钟，查看氧弹的密封性能。对于不易燃烧的煤样，使用浅底和壁薄的燃烧皿、在燃烧皿底部垫一层石棉绒、减少试样量，适当提高充氧压力，利用标准煤样均匀混合等多种方法来对试样测试结果的准确性提供保障。对于易飞溅的煤样用擦镜纸包紧试样或压成饼后，切成2mm～4mm小块使用，保证燃烧的完全。
4常州电厂煤质检测质量控制
4.1使用标煤开展内部质量控制
为保证测试结果准确可靠，每天检测前使用标煤对量热仪进行质量控制，标煤测定值在标准值的不确定范围内，才可以开始煤样测试。表1是常州电厂6月10日煤化验室量热仪1A用标煤GBW11102Y，标准值为（28.40±0.16）MJ/kg，测试结果在标准值的不确定范围内，说明仪器、人员等造成的误差在可控范围之内，测量结果可信。
表1常州电厂1号量热仪1A标煤测定结果
4.2重复测定
重复测定是每一个分析煤样在不同时间段做重复样，重复测定的差值小于国标规定的重复性限的范围。根据测定结果判定仪器运行的稳定可靠情况。表2是常州电厂量热仪1A 6月16日对煤样334重复测定结果，空干基全硫为0.54%。差值在重复性限内，说明仪器工作正常，人员操作规范，当日测定结果精准度高。
表2常州电厂1号量热仪1A煤样重复测定结果
4.3实验室内部煤质对比
每个完成实验的煤样应保存一定时间备查。如果两次的测定结果在室内允许范围内，说明复查结果合格，当日的测定结果达到精密度和准确度的控制要求。
表3常州电厂煤样复查结果
4.4不同仪器间对比
常州电厂煤化验室有两套型号相同的量热仪，每台量热仪有2个筒，做试验时完全独立，互不干涉。为了检测化验人员的操作技能水平及化验仪器的运行稳定性，将同一煤样在不同仪器上测定，如果两套热量仪任意4个筒之间测定值的重复性在国标规定范围内，则当日测定结果精准度高。6月16日煤样581（空干基硫0.49%）分别在四个筒进行测试对比。
表4常州电厂同一煤样在不同量热仪测试结果
4.5与煤检中心分析比对
抽查是煤化验室质量控制的重要手段之一。在制样过程中，煤样制备、缩分后，留取分析样供化验室化验，3mm存查样送到煤检中心进行抽查对比，要对结果进行统计分析，对超差的原因要深入分析，发现问题要采取措施，以改进检测工作中存在的问题，形成管理闭环。
表5常州电厂同一煤样抽查对比结果
5结束语
煤的发热量的测定结果受到很多因素的影响，导致测定结果很容易出现误差，化验人员需对影响测定的因素进行研究，将误差控制在合理范围内。煤化验室的质量控制管理是一项长期、细致的工作，需要每位化验人员具备准确性的操作技术，在测定过程中严格执行国标的规定，以一个严谨的态度进行测定，才能不断提高煤的发热量测定的准确性。
参考文献
［1］GB/T213-2008 煤的发热量测定方法
［2］方文沐等 燃料分析技术问答 中国电力出版社 2005