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快速检测水质中化学需氧量的方法研究

发表时间：2020/6/15 来源：《基层建设》2020年第6期作者：张露露

[导读] 摘要：随着经济和各行各业的快速发展，水质中化学需氧量高意味着水中含有大量有机物或者还原性物质，如果直接排放会对环境甚至人身健康造成巨大影响，因此在排放前需要准确测量其化学需氧量浓度，重铬酸钾氧化法是检测化学需氧量的经典方法。

        河北省涿州市双塔区范阳西路122号 072700
        摘要：随着经济和各行各业的快速发展，水质中化学需氧量高意味着水中含有大量有机物或者还原性物质，如果直接排放会对环境甚至人身健康造成巨大影响，因此在排放前需要准确测量其化学需氧量浓度，重铬酸钾氧化法是检测化学需氧量的经典方法。但是该方法过程繁琐，检测时间较长。实验针对高锰酸钾氧化法进行优化，分别对硫酸用量、高锰酸钾标准滴定溶液用量、加热时间进行优化。进而找到高效、便捷、低成本检测的方法。
        关键词：化学需氧量；重铬酸钾氧化法；高锰酸钾氧化法
        引言
        近年来，随着国家对环境、生态的重视，对水质中化学需氧量排放要求也越来越严格。个别企业需要将污水送至有资质的污水处理厂进行处理方可排放。污水中化学需氧量越高，支付的处理费用越昂贵。为了控制污水中化学需氧量的指标，需要在产生污水时进行实时监控，重铬酸钾氧化法实验过程中使用硫酸汞以及大量浓硫酸，存在安全隐患，而且实验单耗较高，检测时间长达3-4小时，而越来越受追捧的在线自动检测仪因其价格等原因不适用于个别企业，比如阶段性产生污水，检测量不大等。通过对各种关于化学需氧量检测方法的对比和研究，参考《水质高锰酸盐指数的测定》，优化实验条件，开发一种操作简单，成本低，并且检测范围较宽的检测方法。
        1试验过程改进
        在使用快速消解分光光度法测定水样的化学需氧量时，使用重铬酸钾、硫酸汞以及浓硫酸等大量有毒有害的危险性物质，且实验过程繁琐，耗时较长，实验操作人员长时间与这些试剂存在多次接触，威胁到操作人员的健康和安全；另外，实验过程中由于步骤繁琐，在分析过程中经常出现异常结果，同时同一样品的分析结果也存在较大分析误差。因此，从消解管、试样的制备、消解器、COD值的测定四方面进行了一系列改进。
        2试样制备过程的改进对比
        （1）改进前试样制备过程：分别吸取3mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的消解管中，加1mL硫酸汞溶液作为掩蔽剂，在加入1mL酸性重铬酸钾标准溶液作为氧化剂，加入5mL硫酸银-硫酸溶液作为催化剂，具塞摇匀。（2）改进前试样制备过程：分别吸取2mL蒸馏水（空白）或待测样品缓慢加入预装混合试剂的消解比色管中。由此可见，改进后操作过程大大简化，只需移取一次水样即可，这样大大简化操作步骤，大大缩短了分析时间，最大程度上避免了操作人员与有毒有害物质的接触，而且还会减少相应的由于移液引起的误差。
        3COD值测定过程的改进对比
        消解完成后的试样在降至室温后即要测定其COD值，具体的测定过程如下：（1）改进前COD值测定过程：向降至室温试样中根据待测水样的浓度加入相应量的蒸馏水，并具塞摇匀。按“空白测试”键，将已消解好的待测空白样注入比色皿，测其吸光度，稳定后确认调零。按“测试样品”键，将已消解好的待测样注入比色皿，仪器显示器吸光度和COD值。（2）改进后COD值测定过程：选定测定程序，将消解后的空白比色管插入隔室，按Zero；取出空白比色管，放入待测试样，按Read，显示结果。由此可知，改进后的COD值测定时，无需倒出试样，避免了人员与有毒试剂的不必要接触，同时缩短了测定时间。
        4实验部分
        4.1原理
        水样在酸性溶液中加入已知过量的高锰酸钾，通过高锰酸钾将水样中的某些有机物及无机还原性物质氧化，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定剩余的高锰酸钾，进而得出水质中化学需氧量的结果。
        4.2仪器设备及试剂
        （1）加热板；电位滴定仪（可以没有）。

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（2）硫酸1+1溶液：在不断搅拌下，将500ml浓硫酸慢慢加入到500ml水中，趁热加入数滴高锰酸钾溶液（2.2.3），直至溶液出现粉红色。（3）高锰酸钾溶液：25g/L。（4）高锰酸钾标准滴定溶液，0.03mol/L：称取13.0g高锰酸钾于5L烧杯中，加水至3L，加热至沸腾，并保持微沸1h，冷却到室温，补水至3L。于暗处放置两周后，用3#砂芯漏斗（在此高锰酸钾溶液中缓慢煮沸5min）过滤，用少量滤液润洗棕色试剂瓶，弃去润洗液，将高锰酸钾滤液移至该试剂瓶中置于暗处常温保存，待标定，参考国标《化学试剂标准滴定溶液的制备》进行标定。（5）硫酸亚铁铵标准滴定溶液，0.045mol/L：称取17.65g六水合硫酸亚铁铵［（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O］，加入适量硫酸（5+95），搅拌溶解后移入1000mL容量瓶，以硫酸（5+95）定容至刻线并摇匀，参考国标《化学试剂标准滴定溶液的制备》进行标定。（6）不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于烧杯中，加入5ml硫酸（2.2.2）和少量高锰酸钾溶液（2.2.3），蒸馏，弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具塞玻璃瓶中。
        4.3实验方法
        （1）准确称取一定量水样于500ml锥形烧杯，COD值小于500mg/L时取20ml水样，大于500mg/L时取10ml水样或者根据实际情况进行调整，水样加入40ml硫酸（2.2.2）。用电位滴定仪的固定加液功能少量多次（每次10ml）加入一定体积的高锰酸钾标准滴定溶液（2.2.4），如果实验室没有电位滴定仪，可以改用移液管，边加边摇动，直至高锰酸钾颜色稳定不褪。加不含还原性物质的水（2.2.6）至溶液总体积80ml，煮沸10min，若煮沸过程中溶液粉色褪去，应再次补加一定量高锰酸钾标准滴定溶液（2.2.4），冷却，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.5）滴定，记录消耗体积。
        5结果与讨论
        5.1酸用量
        硫酸用量少会导致试样加入高锰酸钾后变浑浊，用量大则会增加成本，硫酸（1+1）用量为30ml时，检测结果比COD结果低，而40ml和50ml时更接近COD检测结果。所以，实验选用硫酸（1+1）用量为40ml。
        5.2高锰酸钾标准滴定溶液用量
        高锰酸钾标准滴定溶液的加入量，直接影响检测结果的大小，加入量少反应不完全，但加入量过大容易出现浑浊，导致结果偏大。所以要少量多次加入高锰酸钾，边加边摇动，如果加热过程中高锰酸钾褪色或出现严重浑浊，应重操作调整高锰酸钾加入量。
        6活性酶抑制快速检测法
        在水体受到污染后，存在的污染物通常产生抑制特定细菌酶促反应的效应。根据这一特性，可以采用活性酶抑制快速检测方法完成污水毒性评价。在缺少氧气的情况下，部分生物染料能够作为脱氢酶催化反应的电子受体，帮助生物新陈代谢。而水体中同时存在细菌悬液和染料，根据染料褪色速度能够完成酶活性检测，确定污染物给酶活性带来的影响。在褪色速度测定上，可以采用动力学比色法。过去主要在实验室完成毒理学分析，利用多项指标对酶活性进行测定。而脱氢酶作为重要酶，对污染物具有较高敏感性，能够作为污染程度评价的重要指标。污染物可以看成是低浓度抑制剂，与酶反应速度成线性关系。如在野外水质测试中，就可以采用刃天青确定酶受抑制程度，对铬离子、铅离子给大肠杆菌菌株酶活性带来的抑制作用展开分析。
        结语
        综上所述，有色工业污水中的污染物种类较多，在快速化验中需要合理确定污染成分，通过分析污染程度采取有效的处理措施。结合污水特点可以采用光化学催化、微生物传感活性酶抑制等多种检测技术，使污水中的有毒有害物质得到高效检测，为污水处理厂实施污水的无害化处理提供指导，继而使水域环境安全得到保证。
        参考文献：
        [1]温娟.污水中粪大肠菌群的两种快速检测方法比较[J].建材与装饰，2019（30）：204.
        [2]张成，范梓坚.污水快速检测技术分析研究[J].中国标准化，2018（22）：211-212.