中石化股份公司天津分公司化工部 天津 300271
摘要：阐述了酯化反应系统中工艺塔的工作原理，对高负荷下实际运行中工艺塔出现的憋压现象进行了分析和处理。
关键词：酯化系统；工艺塔；憋压
0前言
在聚酯生产中，对苯二甲酸和乙二醇进行的酯化反应为可逆反应。酯化反应产生的水和乙二醇蒸汽通过工艺塔进行分离使酯化反应不断进行，从而达到要求的酯化率。其酯化状况关系关系到整个工艺的稳定，工艺塔的分离效果直接影响酯化反应的进行和馏出水中EG的含量。在实际生产中因为工艺塔故障或者运行不稳定会造成酯化严重不良，甚至造成半停车或者停车状态，工艺塔的稳定运行与否是聚酯生产中十分重要的环节。
1工艺流程及工艺塔简介
工艺塔在聚酯工艺中只是作为一个处理装置,但工艺塔和酯化反应器组成了一个互相关联的系统即酯化系统。塔底回流乙二醇是连续酯化生产单元的部分原料,其流量、组分甚至温度的变化都会直接影响到反应产物的稳定,因此,稳定的工艺塔是整个酯化系统稳定生产的前提。
.png)
图1.2 工艺塔塔板结构
工艺塔是聚酯装置五釜一塔中的关键塔，其结构为16块塔板的泡罩塔（如图1.2），塔径1800mm，正常板间距为450mm。内部由加热盘管加热，主要用于分离低沸点和高沸点混合物。进入工艺塔的混合物是由酯化反应生成的水和乙二醇蒸汽，由于工艺塔内液位稍高于混合蒸汽入口，因此蒸汽中夹带的少量PTA、齐聚物等被溶解在塔釜底部乙二醇中，混合蒸汽经过16块塔板精馏，塔顶流出水和醚类、乙醛等低沸点物，它们在冷凝器中冷凝下来，收集在回流罐中，经过汽提处理后，在返回到工艺塔回流。塔底流出液为提纯后乙二醇，用于酯化反应和制浆。
2工艺塔波动分析
随着聚酯装置高负荷的运行，工艺塔容易发生憋压现象，引起此现象的原因主要有以下几个方面：
（1）负荷调整，过大时加重了工艺塔的负担，曾经聚酯装置负荷提升了40%。此时塔顶蒸汽量也相应变大，回流罐的冷凝液单纯依靠位差无法及时排出或者塔顶冷凝器冷凝效果不好，因此工艺塔压力升高，这就导致酯化釜上部气相无法依反应速率正常流出，导致工艺塔出现封塔现象。特别是酯Ⅱ釜，当釜内压力高于于工艺塔内压力时才能流进工艺塔内，这样也导致酯化Ⅱ釜出现憋压现象。
（2）生产波动。聚酯装置已经运行十年有余，历经几次大检修，部分关键设备的磨损已难恢复如初，在各种检修、异常、切换作业以及换刀作业期间操作，酯化蒸汽（工艺塔的进料量）过大的波动破坏塔内正常的物料平衡和工艺塔条件，造成系列的波动。
（3）酯化蒸汽冷却系统的改造，将部分工艺塔水蒸汽用于溴化锂制冷和冬季辅助采暖与塔顶冷凝器并联使用，就效益而言达到了节能降耗的目的。酯化蒸汽在冬季用于采暖使用时，使暖气出口水温度达到80～85℃左右，对酯化反应系统影响较小；但夏季用于溴冷机提供热源时，使暖气水出口温度上升至90～95℃左右，对酯化反应系统影响较大，从而造成整个工艺塔操作压力的波动，导致塔内的气相密度变化很大，进而塔内气速变化，使得塔内的气液相符合偏离原泡罩塔的工艺条件。易造成酯化Ⅱ憋压现象继续严重，进而影响到酯化Ⅱ的进料、酯化Ⅱ的液位和酯化系统反应，从而对两区工艺塔工艺水和汽提塔工艺水指标造成影响。
（4）工艺塔及塔顶冷凝器在长期的运行过程中，泡罩塔塔板、冷凝器内部结垢，导致传质效率和换热效率下降。同时，因为泡罩塔自身的设计缺陷，塔板效率偏低，可能的话，可以改为浮阀塔（处理能力大、操作弹性大、塔板液面易于控制、结构简单安装方便，易于调整、雾沫夹带量小，易于清洗），提高的工艺塔的精馏效率。
3讨论与处理
工艺塔憋压直接影响酯化反应釜的压力，酯化反应釜的压力决定EG的含量，压力高即EG含量高，故反应速度快。但是压力高又会妨碍酯化副产物水的蒸发甚至导致水解反应发生。另外，压力高， EG蒸发速度慢，在酯化物料中停留时间增长，同时加速副产物二甘醇(DEG)的生成。其中工艺塔的作用是，在酯化反应釜中生成的水和蒸发的EG进入工艺塔进行分离，,水、少量的EG和乙醛从塔顶分离，同时EG、少量的水、DEG和夹带的低聚物等回入酯化反应器。生产波动时，酯化率变化很大很容易造成雾沫夹带，严重时甚至冲塔，调节不当，回流量过大，又可能导致淹塔，因此控制工艺塔的平稳显得十分重要。
3.1设备检修与工艺调整
针对设备本身运行之中出现的结垢等问题。每次大修，对工艺塔的16层塔板全部拆卸、清洗，保证其传质效率。对塔顶冷凝器用高压水枪进行机械清洗，同时还采用了超声波防垢除垢技术，进一步解决了困扰换热器在长期运行过程中因为管道结垢等，导致的换热效率变差的问题。为了解决回流罐冷凝液无法及时排除导致工艺塔憋压的问题，现场另增加了一台工艺水泵，可以有效的减少工艺废水在酯化废水排出系统的停留时间，缓解了系统憋压现象
工艺方面在现有情况下，塔顶工艺水回流量控制在4100～4300kg/h范围内，并适当降低塔釜温度，从而解决了封塔现象。若彻底解决封塔异常，需要对工艺塔盘结构进行开孔改造。
3.2酯化蒸汽投入的优化措施
酯化蒸汽系统的改造在一定程度上达到了节能降耗的目的，但在一定程度上也对整个工艺塔的稳定运行带来了一些困扰。因此有必要加强聚酯车间、短丝车间和动力车间在冷冻水用量和暖气水用量情况上的及时沟通，防止产生用量的大幅波动，造成酯化系统严重憋压情况的产生。经过酯化蒸汽系统一年多以来的投用状况，将28-E02和28-E03并联使用改为并串公用，经过二级冷却，不仅能保证两季暖气水的供应，而且能进一步解决了夏季因为暖气出口水温度高导致的憋压问题。
3.3生产波动时塔的操作。
进料量波动范围不得超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围。如果进料量变动的范围超过了塔顶冷凝器和加热的负荷范围，不仅影响塔内上升蒸汽速度的变化，而且还会改变塔顶、塔釜温度，致使塔板上的气液平衡组成改变，直接影响塔顶产品的质量和塔釜损失。在这种情况下一旦操作失当极易引起塔的液泛现象，影响工艺，造成工艺塔憋压现象。
提负荷操作时，首先要保证酯化反应釜的温度，其液位不能提升的过快，防止拉跨热媒炉，工艺塔的进料量过大，上升蒸汽的速度过大，超过了最大允许速度，携带下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，使塔中温大幅度波动，造成液泛。降负荷操作时，要注意降酯化反应釜的温度、液位，注意调节速度，避免液相负荷过大，使溢流管内液面上升，以至上下塔板的液体连在一起，破坏了塔的正常操作，导致液泛。
一般情况下，液泛之前是有前兆的，液泛前塔的效率已经有所降低，底部积有大量EG和水的混和液。此时应根据上述情况,判断出造成塔液泛的主要原因进行处理,然后进行塔温的恢复性操作。
4结论
合理的调整工艺状况，优化工艺参数，提高操作人员的能力水平，是保证工艺塔能平稳运行的主观条件。另一方面，必要的设备改造、定期的设备清洗和一些先进的除垢防垢技术的采用，在一定程度上延长工艺塔有效使用寿命。今后如何通过工艺塔改造进一步提高工艺塔的处理能力和操作弹性有效地缓解不同负荷下的憋压问题是下一步努力的方向。
作者简介：何达（1985-），男，高级工程师，主要从事聚酯、短丝等化工产品生产管理工作