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进口硫化铜精矿检验方法的探讨

发表时间：2020/11/2 来源：《基层建设》2020年第21期作者：王宝庆

[导读] 摘要：近年来，随着我国对铜需求的增加，铜精矿进口量不断攀升，硫化铜精矿在进口铜精矿中占据相当大的比例。

        通标标准技术服务有限公司河南分公司河南郑州 450000
        摘要：近年来，随着我国对铜需求的增加，铜精矿进口量不断攀升，硫化铜精矿在进口铜精矿中占据相当大的比例。因此，为了保证贸易各方的利益同时推进贸易的顺利进行，作为第三方检验公司，如何做好进口硫化铜精矿的检验工作就显得尤为重要。笔者基于此背景对于进口硫化铜精矿的现场检验工作做了初步的探讨。
        关键词：硫化铜精矿；取制样
        1进口硫化铜精矿的特点
        1.1水分
        进口硫化铜精矿的水分出矿山时一般控制在8%-10%之间，但是在运输过程中可能出现水分流失或者是被淋雨的情况，因此实际到达冶炼厂时水分往往在5%-12%之间。
        1.2粒度
        为了提高冶炼时的能耗效率，同时符合国家的环保要求和企业更高的经济效益，一般规模较大的矿山会将硫化铜精矿研磨的比较细，从而增加其比表面积，通常是可以达到200目左右，比如蒙古的奥尤陶勒盖铜精矿。
        1.3金属品位均匀性
        由于硫化铜精矿的粒度较细，因此，从矿山出来时，货物的整体均匀性是很好的，不管是水分还是品位，同一批次之间区别不大。但是在运输过程中，由于货物氧化以及水分自然流失从而导致货物在单元包装中或者散货堆中出现品位和水分分布不均匀的状况，如果氧化程度较重的话，甚至出现货物板结、颜色差异等明显的物理外观差异。
        2进口硫化铜精矿的检验流程
        硫化铜精矿的现场检验流程基本和其他铜精矿一样，具体包含以下几个步骤：鉴重、取样、制样和水分测试。下面就这几个步骤分别做详细的阐述：
        2.1鉴重
        重量鉴定又称鉴重，主要包括水尺计重和过秤两种方式。
        水尺计重主要是针对铜精矿散货船，根据阿基米德原理进行鉴重，理论计算误差在5‰。该鉴重方式前几年被普遍接受，但是随着市场的发展，近几年有减少的趋势。
        过秤又分为轨道衡和汽车衡两种方式。轨道衡分为静态轨道衡和动态轨道衡两种，主要是在有铁路专用线的大型冶炼厂以及码头。由于动态轨道衡的误差一般较静态轨道衡误差相对大，在贸易结算中采用动态轨道衡的也相对较少。汽车衡计重是目前使用最为广泛的计重方式，最主要还是因为其误差是所有计重方式中最小的，而且成本也不高。
        不管是轨道衡还是汽车衡，检验中所使用的衡器都需要定期校准，通常情况下为一年或者半年，如果出现维修等情况，维修之后需及时校验。轨道衡是由国家轨道衡计量站来完成的，汽车衡通常由当地的计量局完成，但也可以是有资质的其他机构。此外，轨道衡校验由于只能是国家轨道衡计量站进行，所以有时会出现前一份证书到期后仍无法及时进行下一次的校验，此时应让相关部门和国家轨道衡计量站沟通协调出具延期证明，否则这期间的过磅会被视为不合规。
        对于静态轨道衡计重过程中，需注意是否整个车皮都停在衡器上，并且需要车皮在上秤以及停车时，速度一定要控制好，尽量避免在停车后出现车皮之间相互有挤压力存在，从而造成过磅的误差；此外，还需注意车皮中是否存在其他杂质，如果存在，需要扣除。对于汽车衡，在冶炼厂作业时，一般都会有严格的作业程序，包括查车、封水箱等等，但是对于在码头作业时，需要注意漏车的情况。
        2.2取样
        取样进行之前，需要参与的几方共同协商好取样方案，包括取样工具、取样方法、批次量、份样数以及份样量五个因素。
        取样工具通常有取样钎和取样铲两种，不管哪种工具，都需要考虑其最小尺寸至少是货物最大粒度的2.5-3倍。取样钎的有效长度还应满足取样方法中的其他要求，比如吨包直径的1/2或者吨包的对角线长度。
        取样方法需要根据现场的具体情况选取，和货物的包装、运输以及装卸方式等密切相关。常用的有系统取样法、吨袋取样法和布点取样法三种。系统取样法主要针对散货船，在码头应用较多；吨袋取样法主要针对吨袋包装的铜精矿，通常为100%取样，具体又可分为三种取法：每袋侧面上中下平扎、对角线斜轧或者从上垂直扎到底；布点取样法是将一定量的货物用铲子混匀后摊平，然后在货堆上均匀布点取样，这种取样方法由于对场地以及人员车辆要求较高，通常在冶炼厂才会使用。
        批次量通常按照合同规定或者500吨每批进行，对于高金银的货物，也可以几方现场协商。
        份样数和货物品质波动有关，最少份样数国标要求详见表1[1]：
        表1 不同检验批铜精矿应取最少份样数

        在实际取样中，特别是吨包货，实际份样数是大于最少份样数的。
        份样量跟选取的取样工具有关，一般情况下，份样量在300-500g之间，另外需注意的是，份样量应基本一致，其质量变异系数不大于20%。
        取完的样品应立即加封，如果当天不能缩分进烘箱，最好找到单独的箱子、房间或者空间来封存样品。
        2.3制样
        由于铜精矿一般粒度较细，通常情况下其制样步骤主要是混匀、缩分、研磨和过筛，如果货物出现板结等情况，可考虑在混匀前加入过筛和破碎的步骤。
        混匀常见的方法有翻堆法、二分器法、摇袋法三种，缩分常见的方法有网格点取法、二分器法、圆锥四分法。需注意的是每次混匀至少需要3次以上。
        研磨常用的研磨机有振动快速研磨机（盘磨）、滚筒磨样机（棒磨）以及园盘式磨样机（碟磨），各有优缺点，操作过程中应有针对性的把控和注意。
        对于铜精矿，国标中规定是过0.10mm(150目)筛。但行业内也有声音认为0.083mm才是最佳制样粒度[2]。
        研磨后的样品应装入铝箔袋密封，之后参与的几方代表共同签字盖章。
        2.5水分测试
        水分测试可以整批进行，也可以单车进行，整批进行的话需要做平行样，单车进行的话可不做平行样。样品的混匀和缩分过程也应尽可能时间短一点，特别是在夏季室外混匀缩分，务必要防止水分流失。
        水分测试过程中需要注意以下几点：1.所用天平最好有校验证书，如果没有，可用标准砝码现场校验；2.烘箱鼓风要开；3.样品厚度不超过30mm；4.样品需达到恒重，两次称量之差不大于样品初始质量的0.05%；5.平行样之间差值绝对值不大于0.2%。
        3进口硫化铜精矿现场检验中需注意的问题探讨
        笔者根据自己的现场经验，总结出以下现场检验中需注意的问题并进行探讨：
        3.1货物氧化后的取样
        对于吨包包装的货物，虽然上面所说的取样方式理论上比较有代表性，但在实际操作过程中，由于取样工的工作态度以及体力消耗，经常会出现扎袋时深度不够的情况，这种情况一定注意，因为货物在吨包中的氧化过程是由外到内的过程，也就是说吨包中心的货物是最后氧化，甚至取样时尚未氧化，而且氧化过程中伴随着水分的流失，因此吨包中不同位置的货物的水分和品位都是不一样的，如果不严格按照标准操作，所取样品的代表性就会差一些，对于氧化严重的货物，在条件允许的情况下，水分样和品质样分开取，水分样可按照上述要求扎袋取，品质样则建议破包混匀摊平后均匀布点取样。
        对于散货，通常在转堆过程中取样，可采取增加点数等措施，也可搅拌均匀摊平后布点取样。
        当然，保证样品不受到外界人为因素的干扰在任何时候都是极其关键的。
        3.2水分测试
        由于货物中硫元素含量较高，烘箱的温度要严格控制好，同时干燥的时间也应把控，对于超过6小时的硫化铜精矿，恒重过程中如果出现后一次重量大于前一次重量的趋势，应适当减少干燥时间。
        此外，烘干后样品的称重，国标中规定趁热立即称量（需使用隔热垫）或者在干燥箱中冷却至室温后称量都可以。但是笔者认为最好是冷却至室温后称量，因为绝对干燥后样品暴露在空气中会有回潮现象，根据经验，一般情况在0.3%左右，跟空气湿度以及货物自身性质有关。如果干燥后立即称重，但是在后续的操作过程中回潮的水分相当于一定程度的降低的品位，虽然单次比重很小，但如果长期积累的话，金属量还是比较可观的。
        3.3样品研磨
        目前使用盘磨和棒磨的比较多，盘磨虽然研磨时间短，但发热量较大，如果研磨时间稍长或者连续使用同一个研磨钵，还是比较容易引起货物氧化的，建议控制好单次研磨时间，同时使用不同的研磨钵交替进行。棒磨出料粒度细以及节省人力目前已是行业内共识，但是其不易清理以及掉品位的争议始终存在[3]，笔者认为，不管是哪种设备，只要控制得当并且严谨规范的操作，去避开争议的地方，应该不会对样品有太大的影响。
        参考文献：
        [1]GB/T 14263-2010 散装浮选铜精矿取样、制样方法[S].
        [2]范顺科，罗建平，郑建安、余国珍. 铜、铅精矿中金、银分析取制样方法研究[J]. 分析实验室，1998(17):75-80.
        [3]谢中科. 棒磨机在铜精矿样品制备中的应用[J].有色冶金设计与研究，2019(40):44-46.