【摘要】：通过对D101大孔吸附树脂用量、药液上柱速度和乙醇洗脱速度的正交实验考察各因素对射干苷含量的影响，得出3.5倍药材量的树脂量、300L/小时的上柱速度、200L/小时的乙醇洗脱速度收得的提取物质量合格稳定，指标符合工艺要求，适合批量生产应用。
1川射干黄酮提取物生产工艺分析
1.1制法 取川射干饮片，粉碎成最粗粉，取7.4kg，用4倍于药材量的70%乙醇加热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.2（50℃）的浸膏，以20倍于药材量的沸水溶解浸膏，待其水温降至约50℃时，加在已处理好的D101型大孔吸附树脂柱（径高比1：4）上，用6倍饮片量的水洗涤大孔吸附树脂柱至糖检查为负反应，再用4倍于树脂量的80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至黄酮检查为负反应，滤过，60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.2（50℃）的浸膏，60℃减压干燥，粉碎，过60目筛，即得川射干黄酮提取物约1000g。
1.2工艺分析 川射干黄酮提取收载于《国家食品药品监督管理总局》（标准号YBZ00332014）川射干黄酮胶囊质量标准的附项下，制法未对大孔吸附树脂量、药液上柱速度、乙醇洗脱速度进行规定，在实际生产中出现吸附后树脂结块严重，收得的提取物射干苷含量不稳定，分析可能是树脂吸附过饱和，上柱时药液有效成分未被充分吸附，洗脱时未洗脱完全所致。鉴于其质量标准中总黄酮含量测定以射干苷（C22H22O11）据此以射干苷为检测指标,按《国家食品药品监督管理总局》（标准号YBZ00332014）“川射干黄酮胶囊”质量标准的附项下的“川射干黄酮提取物”含量测定项下对射干苷照高效液相色谱法测定。
2 方法与结果
2.1试验因素和因素水平的确定
川射干提取物提取分离工艺通过前期产品开发阶段研究得出醇提后的浸膏用沸水溶解后的药液上柱速度为300~600L/h，乙醇洗脱速度为100~300L/h，D101型大孔吸附树脂用量为药材量的3倍，根据研究资料和实际生产出现的异常情况，分析可能树脂用量不足，上柱、洗脱速度范围偏大，笔者以大孔吸附树脂的用量、药液上柱速度、乙醇洗脱速度3个因素为考察对象，每个因素设立3个水平（表1），采用L9 （34）正交设计，以射干苷含量为指标，优选川射干提取物的分离纯化工艺，试验安排及结果见表2
表1 川射干提取物分离纯化因素水平表
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2.2试验结果
表2结果显示，以射干苷含量为考察指标，从直观分析可见，影响川射干提取物射干苷含量的因素次序为A（大孔吸附树脂用量）＞B（药液上柱速度）＞C（乙醇洗脱速度），优化水平是A2B1C2；同时也可看出大孔吸附树脂用量只要达到饱和吸附即可，再加大树脂量对有效成分的提高无明显效果，而且市售大孔吸附树脂均为化工产品，残留一定的有机溶剂[1]；药液上柱速度低有利于有效成分能被树脂充分吸附；洗脱时乙醇的用量能完全洗脱下有效成分，洗脱速度也不是越慢越好。为降低大批量生产成本，最后决定分离纯化工艺为A2B1C2，即D101大孔吸附树脂用量为3.5倍药材量、药液上柱速度为300L/h,乙醇洗脱速度为为200L/h。
3 验证试验
取川射干300kg，按优化水平A2B1C2进行验证生产，测得川射干提取物射干苷含量为27.9%，接近正交试验方案中的最高值，表明优化条件可行。
5 讨论
通过批量验证生产表明，正交实验优选确定的最佳工艺水平是可行的。批量生产，从节约成本提高生产效率的角度，洗脱乙醇的用量仍然可以通过正交试验确定最佳的浓度和用量。
参考文献
[1]何应金.浅谈大孔吸附树脂[J].医学美学美容，2014（08）：549-550