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生物质浸渍预处理对裂解产物的影响研究龙芬

发表时间：2021/8/4 来源：《基层建设》2021年第14期作者：龙芬

[导读] 生物质热解并且转化为高产值的产品是当前利用生物质的重要发展方向，在生物质热解的过程中加入外源氮元素可以形成富氮环境下的热解

        南京合创工程设计有限公司徐州分公司江苏徐州 221018
        摘要：生物质热解并且转化为高产值的产品是当前利用生物质的重要发展方向，在生物质热解的过程中加入外源氮元素可以形成富氮环境下的热解，有着制备高数值富氮产品的潜力。本实验以尿素为外源氮元素，研究了不同温度下，纤维素、木质素，玉米秸秆热解过程和产物的影响，探究了富氮物质形成的机理，为达到高产值富氮产品提供了理论依据。该实验采用了多种方式对热解产物进行了表征。结果表明：尿素的引入能够提升生物质产物富集能力和产物结构的稳定性，随着温度的提高，生物质产物富集能力也会随之提高，在加入尿素后提升更为明显，且生物质结构更为稳定。选择玉米秸秆在管式炉内450℃至550℃温度范围焙烧40min为最佳实验产物。
        关键词：生物质；热解；尿素；富氮产

        1实验部分
        1.1材料的预处理
        （1）用粉碎机将木质素、玉米秸秆打碎成粉末状；
        （2）采用标准的分样筛，筛选出粗细程度为200目的木质素和玉米秸秆；
        （3）将筛选出来后的木质素、玉米秸秆置于表面皿内，放置于真空干燥箱内过夜干燥，温度设置为80℃；
        （4）将充分干燥后的生物质材料，放置于密闭收集瓶内，贴上标签待用
        2产物的表征与分析
        2.1生物质焙烧残渣的转换率计算
        称取管式炉焙烧后小瓷舟内的生物质残渣质量，计算出转化率C；

        其中C—生物质焙烧转化率（%）；M—生物质焙烧前称取质量（g）；m—生物质焙烧后剩余的质量（g）
        2.2残渣和油相的FT-IR表征
        本表征采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对生物质残渣进行分析。先提取适量溴化钾放置研钵内充分研磨，直至观察不到明显颗粒感，再用无水乙醇清洗压片，放置于干燥箱完全烘干后，将溴化钾均匀的平铺一层在压片槽内压片成薄薄一层透明圆片，将此样品作为本次实验的空白背景。再取适量生物质残渣与溴化钾同时淹没，直至无颗粒感后同上压片进行表征测数据。
        2.3残渣XRD表征
        用无水乙醇清洗压片，待其完全干燥后将生物质固体由中间向四周平铺均匀开压片，再放入X射线多晶衍射仪内，以Cu/Ka射线,管电压调节成40kV，管电流设为40mA。5~50°扫描，扫描速率2°/min。
        3结果与讨论
        3.1木质素热解产物的表征
        3.1.1木质素产物FT-IR表征结果

        图3-1木质素不加尿素与加尿素固体红外
        图3-1为木质素在未加尿素的环境下，管式炉内五个温度梯度下焙烧的傅里叶变换红外光谱仪对剩余残渣的红外表征。图中可以看到3500~3750cm-1区域内有一个明显的N-H、O-H官能团的峰；2200cm-1区域为不同温度下焙烧残渣碳碳三键的吸收峰；1640cm-1区域和1460cm-1为氨氮类官能团与碳氮类官能团的峰。有上述分析可知：在350℃~750℃温度梯度下焙烧时，木质素固体残渣红外光谱规律基本保持一致，各成分呈现出稳定的现象，并且随着温度的提升，氨碳的成分逐渐减少；而焙烧后出现了N-H官能团的现象。
        综上可以看出木质素残渣在各温度下的焙烧状态都很稳定，不易产生较大的官能团波动。
        3.1.2木质素残渣XRD表征结果

        图3-2木质素不加尿与加尿素XRD
        图3-2为木质素焙烧残渣在不同温度梯度下的XRD表征图。综合XRD图谱的分析我们可以得出：木质素在有无尿素环境下焙烧后，整体结晶度保持稳定，说明木质素结构稳定，可以考虑作为富氮生物质制备的原料。木质素单体残渣结晶度在750℃最为稳定，其余温度下的洁结晶度整体相似且偏低（350℃为最低）；但在引入尿素后，各个温度梯度下的XRD图更趋于相近且整体结晶度明显提升，说明尿素的引入有利于提高木质素碳的整个结构稳定性，且350℃下使其也具有明显的峰值，使其也能考虑到制备原料的条件，缩小了筛选的范围，有利于本实验的初衷。
        结合傅里叶变换红外光谱图：在450℃和550℃环境下引入尿素后，各个官能团的吸收峰明显增高，具备更能够富集有机物的潜力。同样，在引入尿素后的XRD图谱中我们也发现，450~650℃木质素碳的结晶度有着显著的提升，结构稳定性明显增加，不易被外界温度破坏其结构，有着作为生物质富氮产物原料选择的优点。
        结论
        本文对生物质在富氮环境下热解做出相应的热解实验和产物分析实验，研究了产物碳和热解焦油的结构与成分，探究了温度、外源氮元素的引入和不同生物质热解产物的影响与区别，选择了具有高富集产物能力和产物高稳定性的生物质原料。
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