李松
国能宁夏灵武发电有限公司 宁夏回族自治区银川市灵武市 750400
简介：煤中全水分测定方法GB/T211-2017修订将微波干燥法作为资料性目录，供实验室参考，实验室为了使用微波水分仪测定煤中全水分，要依据标准对全水分测定非标方法（微波干燥法）进行方法确认，确保此方法满足精密度和准确度要求。
一、方法介绍
（一）A1两步法（通氮干燥法）：
（1）外在水分
在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g（称准至0.1g），平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0.5g）,记录恒定后的质量（称准至0.1g）。对于使用空气干燥箱干燥的情况，称量前需使试样在试验室环境中重新达到湿度平衡。
（2）内在水分
1、将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm，在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取9g～11g（称准至0.001g），平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃～110℃的通氮气干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2.0%以下时，不必进行检查性干燥。
（二）微波干燥法：
1、按全自动水分测定仪说明书进行准备和调节。
2、在预先干燥和已称量过的坩埚内迅速称取粒度＜6mm的煤样（10～12）g（称准至0.001g），平摊在坩埚中，将坩埚放人全自动水分测定仪的旋转盘的规定区内。
3、关上门，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
二、确认过程
——用国家标准方法（A1）检验微波干燥法
（一）当全水分小于10时
1、分析次数:最大允许偏倚假定为0.20%
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从g值表中查得对应的n为12次，已满足分析次数的要求，不需再补做试验。
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2、准确度
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（二）当全水分大于等于10时
1、分析次数：最大允许偏倚假定为0.20%
（1）根据国家标准中给出的重复性限0.5%
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从g值表中查得对应的n为13次。
（2）分别用微波干燥法和A1连续对13个常规分析样品进行重复测定，结果给在下表A2中。
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从g值表中查得对应的n为13次，已满足分析次数的要求，不需再补做试验。
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由“95%概率下的t值表”查得tt为2.179，tc<tt，得出微波干燥法没有0.20%水平的偏倚存在的结论。
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真实偏倚存在于-0.085%和0.131%之间。
3、精密度
计算两方法的重复测定方差：
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由“95%概率下的F分布”中查得Ft为2.69。因Fc<Ft，得出微波干燥法的精密度不比国家标准方法的精密度差的结论。
三、结论
根据两种方法准确度和精密度的比较，可以使用微波干燥法进行煤中全水分的测定。