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优化气相色谱法测定瓜类蔬菜中4种有机磷类农药残留分析

发表时间：2021/3/16 来源：《中国科技信息》2021年2月作者：李艳珍

[导读] 我国的瓜类蔬菜品种资源丰富，主要有黄瓜、西葫芦、南瓜、节瓜、青瓜等。其中，黄瓜为果菜兼用的大众蔬菜，南瓜、苦瓜是药食兼用的保健蔬菜，冬瓜为秋淡季的主要蔬菜，其它瓜类则风味各异，都是膳食佳品。

河南开封市农产品质量安全检测中心李艳珍 475000

我国的瓜类蔬菜品种资源丰富,主要有黄瓜、西葫芦、南瓜、节瓜、青瓜等。其中，黄瓜为果菜兼用的大众蔬菜，南瓜、苦瓜是药食兼用的保健蔬菜，冬瓜为秋淡季的主要蔬菜，其它瓜类则风味各异，都是膳食佳品。本文对瓜类蔬菜中甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、三唑磷这4种农药残留进行检测方法优化分析研究。
        一、材料准备
        1.材料与试剂
        瓜类蔬菜样品：黄瓜；滤膜:0.2µm有机溶剂膜；铝箔；乙腈、氯化钠分析纯；丙酮色谱纯；100µg/mL、有证书的有机磷标准物质如表1。

2.仪器与设备
所用仪器及设备见表2。

        二．试验方法
        1.样品的制备
        抽取3kg黄瓜，用干净纱布轻轻檫去样品表面的附着物，采用对角线分割法取对角部分，然后在无色聚乙烯砧板上切碎、混匀。用四分法分取一定量或直接放入食品加工机中捣碎成菜浆，装入小塑料盒，于-20℃～-16℃条件下保存、备用。
        2.前处理方法的优化
        标准方法:按照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第1部分有机磷类农药多残留的前处理方法进行。
        优化方法:准确称取25.0g黄瓜菜浆试样放入广口瓶中，加入50.0mL乙腈，利用匀浆机高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min,在室温下静置20min以上,使乙腈相与水相分层，上层乙腈相体积约为40mL左右。从具塞量筒中吸取上层乙腈溶液10mL，分别放入50 mL烧杯中，将烧杯放在通风橱内的带有恒温（设置80℃）水浴的氮吹仪上，蒸发至近干，直接准确加入5.0mL丙酮，盖上铝箔，放在超生波上混匀，若此时样品溶液过于浑浊，则应用0.2µm滤膜过滤后，供色谱测定。
        3.标准溶液配置方法的优化
        常规配置方法：分别将1mL、100ug/mL的甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、三唑磷单一标准溶液用移液枪完全转移到4个10mL容量瓶中，用丙酮定容稀释至刻度，配制成10ug/mL的单标溶液；再根据需要配制成0.1ug/mL的混合标准溶液。
        优化配置方法：分别将1mL、100ug/mL的甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、三唑磷单一标准溶液用移液枪完全转移到4个10mL容量瓶中，用丙酮定容稀释至刻度，配制成10ug/mL的单标溶液；再用移液枪分别吸取100uL的10ug/mL单标溶液至1个10mL容量瓶中，用优化方法处理过的定容前（蒸发至近干）的样品加上适当的丙酮溶剂进行稀释定容，配制成带有基质的0.1ug/mL的混合标准溶液，从而消除样品基质效应。
        4. 测定条件的优化
        标准测定方法: 按照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第1部分有机磷类农药多残留的单柱测定方法进行。
        优化测定方法:由自动进样器分别吸取1.0µL丙酮试剂空白、样品空白、标准混合溶液和加标样品溶液注入色谱中，以保留时间定性，以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
        气相色谱仪：带有火焰光度检测器（FPD）;
        色谱柱：DB-1701毛细柱，30m×0.25mm×0.32µm;
        气体流速：氮气5mL/min,氢气流速75 mL/min，空气流速100 mL/min；
        柱箱温度：自150℃（保持2min）至260℃，升温速率为5℃/min（保持16min）;
        进样口温度：220℃；
        检测器温度：250℃；
        进样方式：不分流进样。
        三、结果与分析
        1. 优化前处理结果比较
        通过两种方法对照，优化方法是在标准方法基础上改良，前处理上减少了刻度离心管的转移环节，利用烧杯直接接收提取液并蒸发至近干的方法来处理样品。结果发现：优化方法加标回收率达到80%～110%的优化范围、相对标准偏差值均在1%以下范围，比标准方法回收值更接近真值，样品平行性更好；而且测定峰型尖锐，分离效果明显好于标准方法。因此，优化前处理在操作上更为简便，省时，分离结果更好。
        2.优化测定条件结果比较
        通过改变色谱分析柱类型及程序升温条件进行优化测定。结果比较发现，标准测定方法农药的保留时间均比优化测定法滞后，整个分析时间要比优化测定法时间长（见表3）；优化测定方法的峰形整体比标准测定方法的峰形要好，几乎不存在拖尾现象，整个峰都比较尖锐，这种类型的峰对于定量积分会更加便捷、准确。

四、结语
本文研究了瓜类蔬菜中4种有机磷类农药残留值的检测方法，并结合地市级农产品质量安全体系建设现状，在国标与农业标准检测方法的基础上，进行了前处理方法的改良、仪器测定条件的优化。通过试验研究，采用加标回收率、相对标准偏差作为评价依据，将4种有机磷类农药残留检测的前处理方法进行简化、优化，无论是从经济上、还是工作效率上都得到了极大的改善。