摘要:变压器是电力系统运行的重要组成部分，变压器油在变压器内主要起到绝缘、冷却散热的作用，变压器油质量的好坏直接影响到变压器绝缘系统的寿命，从而威胁到变压器的安全运行。运用变压器油中溶解气体的成分与含量来判定运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电故障，是保障电力设备安全运行的一种重要手段。基于此，本文首先探讨了气相色谱法分析变压器油关键过程，然后分析了影响气相色谱分析数据准确性的因素，并提出了消除气相色谱仪干扰因素影响的具体措施，为判断充油电气设备是否存在潜伏性故障提供了可靠依据。
关键词：变压器油；溶解气体；分析判断
1气相色谱法分析变压器油关键过程
1.1取样过程
从充油的电气设备中取油样时，需使用干净且密封良好的玻璃注射器，变压器、互感器、套管等设备一般在设备底部的取样阀门取油样，所取样品应能代表油箱本体油；气体继电器只能从放气嘴采样。当变压器发生突发性严重故障等特殊情况时，应考虑在设备的不同取样部位取样。避免在设备循环不畅的死角处取样，取样前应排除取样管路中及取样阀门中的空气和“死油”，取样的全过程需要在全密封的状态下进行，并确保油样不与空气接触。对于电力变压器及电抗器，也可以在设备运行过程中取样，需要停运取样的，要在停电后尽快取样。对于一些可能产生负压的密封设备，不得在负压下取样，避免负压进气。在取气样前，为保证注射器润滑和密封，需要使用本设备本体油润滑注射器。为避免气体逸散，所需样品需要避光保存，运输过程中避免剧烈振荡和气压变化的影响，所取样品要尽快分析，油样保存不得超过四天。
1.2脱气过程
在利用气相色谱法分析前，油样需要经过一定的处理，将溶解气体从油中脱出来，这个过程成为“脱气”。目前常使用的脱气方法有两种，即溶解平衡法和真空法。真空法根据获得真空的方法不同，分为水银托里托利真空法和机械真空法，目前最常用的机械真空法。
溶解平衡是基于亨利分配定律的一种械振荡法，在恒温条件下，将油样和平衡气体放入密闭容器内，通过机械震荡使油中的溶解气体脱出，在气、液两相中的分配达到平衡，利用色谱测试气相中各组分浓度，根据平衡原理导出的奥斯特瓦德系数得到油中各溶解气体的浓度。主要的影响因素有温度、气体性质、油化学组成等，优点是操作方便，人为影响因素小，重复性和再现性好，回收率高；缺点是要求仪器检测灵敏度高。
机械真空法是一种不完全脱气的方法，气体在油中的溶解度越大，其脱出率越低，在恢复常压的过程中，气体会有不同程度的回溶，在油中溶解度越大的气体，回溶会越多。在实际操作过程中，同一装置采用真空度不同或使用不同的脱气装置，会导致分析结果的差异。因此，使用该方法脱气前，需对其脱气率进行校验。
变径活塞泵全脱气法是一种改进的真空脱气法，通过变径活塞反复上下移动，对气体进行多次扩容、压缩，在真空条件下，脱气室的底部的电磁搅拌装置对油样搅拌，使油中溶解气体迅速析出，同时为加速气体转移，向脱气室连续补入少量氮气(或氩气)将脱出气体尽快转移到取气容器，提高了脱气率，实现了以真空为原理的全脱气。
脱气环节是分析结果差异的主要来源。使用真空法时，脱气室的体积和油样进样体积差越大越好；使用平衡溶解法时，在满足分析进样量的同时，要选择最佳气相、液相的两相体积比。气体脱出后，为避免气体与脱过气的油接触，因各组分回溶而影响分析结果，气体脱出后，需尽快转移到储气瓶或玻璃注射器中。
1.3分析过程
所选用的气相色谱仪应有足够的灵敏度，仪器基线稳定，气相色谱仪色谱柱对各组分的分离程度满足分析要求，气体最小检浓度应满足CH4≤0.1uL/L、H2≤5uL/L、CO≤20uL/L、CO2≤30uL/L。
测定时采用外标法对各组分进行定性和定量分析，为提高分析的准确度，除氢以外，一律采用混合标准气样进行标定。需选择由国家计量部门认证单位专门配制并经准确标定的外标气体，使用前应确认外标气体组分浓度适当且在有效期内。分析过程中应选择气密性好并经校注射器进样，在仪器标定和组分测定需要使用同一个注射器，在进样时进样体积应相同，以减少误差。
2常见问题和解决措施
2.1基线不稳
（1）管道漏气。气相色谱分析需要用到三种气体：氮气（载气）、氢气（燃气）、空气（助燃气）。这些气体在进入色谱柱前，需要通过气体净化器进行干燥和净化。由于仪器之间连接的气体管路和管道接口比较多，在管道接口处容易出现漏气。因此，在紧固接口螺丝前，要检查管道是否破损，并要及时修整变形或断裂的管道。如发现取氮气口橡胶垫漏气或者管道接口处橡胶垫老化，要及时更换。此外，要拧紧接口螺丝。检查管道漏气的方法有皂膜检漏法，其具体作法就是用干净棉球蘸上少量洗洁精水，涂在各个管路接口处。如果冒气泡则证明漏气。检漏完毕后，要用干布把接口处皂液擦干。对于氢气管路是否漏气，还可以通过观察氢气发生器显示的流量来判断。正常情况下，打开氢气发生器电源6分钟后，流量由220ml/min突变为70~90 ml/min。如果流量显示170 ml/min，排除氢气发生器故障，说明氢气管道漏气。氢气气路漏气时，基线上会出现有规则的小峰。
（2）色谱柱被污染。色谱柱是待测气样中各组分进行分离的场所，也是整个色谱仪的核心。如果色谱柱长期使用，反复进样，一些杂质会吸附在色谱柱上，导致基线不稳。另外，由于进样时，针尖不可避免的会带油，色谱柱使用一段时间后，会出现分离效率下降，导致拖尾和基线漂移等现象。在微正压转移脱出气体时，尽量避免5mL注射器的针头部位吸入油液。进样前，先将进样注射器针头用滤纸擦净，避免沾有油污。色谱柱污染严重时，需对柱子进行处理或联系厂家更换。
（3）电路系统故障。色谱议是比较精密的仪器，色谱仪、数据采集器、电脑主机之间的信号连接线较多，电路的微小波动就会引起基线不稳。
2.2组分峰高偏小
（1）进样器问题。当注射器芯子拉不动时，表明针头堵塞，需更换。要避免针头堵塞，不要将标准气体罐的取气口拧得太紧，适当即可。另外，对于刚换的进样口密封垫，可以先用干净针头扎几下，避免新垫进一次堵一次。气体样品是通过进样器定量引入色谱柱内。由于H2的密度比空气密度小很多，在取气和进样过程中，会发生H2气体逸散。发现进样器芯子和管身之间密闭不严，需要在芯子上涂少量矾士林。
（2）进样口漏气。进样时，感觉特别容易，针头几乎没有阻力，说明进样口密封垫漏气。此时，需更换密封垫。更换时，不要拧得太紧，旋紧力度要适中。这是因为一般更换都在常温下，当测定时温度升高后，密封垫膨胀后会更紧，造成进样时易弄弯注射器针头。
（3）色谱柱进出口漏气。色谱仪中有两根色谱柱，可以用皂膜检验法检查接口。如发现进出口的连接螺母松动漏气，拧紧即可。尤其在更换受污染的色谱柱后，要重点检查拆除过的接口。
结束语
综上所述，用气相色谱测定变压器油中溶解气体的组成与含量，诊断其内部存在的故障，通过设备内产气的累计性，可判断故障发展趋势；通过产气的加速性可判断故障严重程度；通过气体特征，可判断故障类型。使得故障得到及时处置，避免设备损坏和非计划停电而带来损失和事故。变压器油的气相色谱分析，对变压器运行状况监督有着积极的作用。
参考文献：
[1]国家能源局.变压器油中溶解气体分析和判断导则:DL/T722—2000[S].北京:中国电力出版社,2015.
[2]国家质量监督检验检疫总局,国家标准化管理委员会.运行中变压器油质量:GB/T 7595—2017[S].北京:中国标准出版社,2017.