摘要：近年来，随着我国经济发展速度不断加快，对于水资源的重视度也在持续提升。火力发电厂一直以来都是用水大户，因此对火电厂开展大规模的水务普查工作是非常必要的。通过开展水平衡测试工作，可以准确了解电厂用水水平，分析电厂总体水量流入、流出和耗损相互间的平衡关系。水质分析的对象是来源不同、存在环境各异的水体。构成水体溶液的化学组成十分复杂,并且变化很大,所以水样品的分析比一般理化分析检验难度更大。水样分析,直接地说就是分析该水溶液中的所有化学组成,由于水样中的化学组成一般含量极低,所以就分析量而言是微量和痕量分析。
关键词:火力发电厂;实验室;水分析试验
引言
为发现实验室人员检测工作中的不规范因素，提高火力发电厂水分析实验室的检测能力和管理水平。要求各实验室在规定时间内完成检测，并将过程记录。将检测方法、试验仪器、检测结果等上报至组织单位。活动组织者根据比对结果进行分析，对发现的不规范因素进行了纠正。
1水分析实验室间检测能力比对的意义
实验室间比对是指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。活动组织者在对火力发电厂水分析实验室的现场监督检查过程中发现，部分实验室存在取样、样品预处理、检测操作、数据记录及结果处理等方面缺乏专业性和规范性。由于火力发电厂水分析试验基本只面向厂内服务，还有人员配置不足及检测项目设置较少的原因，均未参与实验室认证认可。但这并非意味着水分析实验室的能力建设和质量控制工作不重要，事实上，不仅重要且亟需加强。火力发电厂水分析实验室是电厂化学监督人员的眼睛，是将火力发电机组水汽控制指标量化的重要手段。火力发电厂中的许多重要指标无法实现准确在线检测，如铁、铜、氯、总有机碳离子等，需要水分析实验室进行定期检测。此外，实验室检测结果可以与在线化学仪表检测结果进行对比，验证在线化学仪表检测准确性。由于水分析试验需要较强的专业性，造成试验人员相对固定，易对试验方法、仪器操作、数据记录等形成习惯，最终造成对试验中不规范的因素视而不见，影响检测结果的准确性。在许多情况下，当水汽指标异常时，由厂内水分析实验室检测后，电厂还会要求将取样送检，体现出电厂对本厂实验室检测能力存在怀疑态度。通过实验室检测能力比对工作可以更科学客观地评估各实验室检测水平，发现实验室存在的技术问题，获得解决问题的信息和途径，制定相应的改善措施，从而不断提高火力发电企业化学监督的能力和管理水平。综上所述，开展火力发电厂水分析实验室检测能力比对具有重要意义。
2问题分析
2.1分析方法标准过期问题
在本次化学实验室间检测能力评测中，发现有实验室使用过期试验方法的情况。比如，CE在铁水样的检测中使用过期标准(GB/T14427—1993《锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定》)，1993版标准于2008年9月1日被2008版标准替代，2008版标准已于2018年4月1日被2017版标准替代。新版分析方法在试验试剂或材料、试验步骤、数据计算及结果要求等方面均有不同程度改动，采用过期分析方法可能造成检测数据不准确，给技术监督工作的开展带来困扰。
2.2检测过程不规范问题
采用哈希菲洛嗪法(Ferrozine)进行铁水样的检测。在检测过程中，使用哈希仪器的各厂均采用仪器自带曲线进行检测，存在仪器操作不规范的问题。对于分光光度仪器，应定期校准绘制仪器曲线，在不同批次样品、不同空白情况下应重新校准绘制仪器曲线再进行样品检测。由于铁水样处理过程不同于厂内日常检测水样，在检测前应对仪器进行曲线绘制。
3水分析实验室间测试方法
3.1质控标样的运用
大量实践表明,经常性地把标准样品同试样一起进行全过程的分析实验,是控制分析质量最有效的方法,在用光度法进行项目分析的标准方法中,其给定的线性相关系数R多数均在0.999以上,在实际工作中,一些实验室往往错误地认为,只要把线性相关系数做到0.999以上便能保证分析结果的准确。事实是相关系数在0.9以上时,理论上就能运用于定量分析,因为工作中标准曲线并不是每次测定试样时都一起制作,而是每隔一段时间才做一次,所以分析试样时一起加带标样,进行误差校正,就是保证准确性的最直接的方法。当然加带标样的值应当尽量与被测试样值相近。下面是一起应用标样纠正工作失误的实例,从中可看出标准监控样在分析工作中的作用。
3.2分系统水平衡测试
分系统水平衡测试，主要针对各分系统内取水、用水关系进行测试。电厂用水分系统众多，受篇幅所限，对凝结水、开式、闭式水等补水及耗水较小的分系统不做赘述，将选取部分典型用水分系统进行水平衡分析。（1）化学水系统。化学车间来水128.37m3/h，来自经过沉淀处理后的工业水系统，化学制水106.62m3/h用于工质水补水、凝结水补水、闭式水补水，化学废水21.78m3/h经过处理满足达标排放要求后，通过循环水方沟排入长江。（2）工业水系统。从长江来的源水经过净化站处理后变为清水，一部分进入工业消防蓄水池，由工业水泵加压后提供给机组工业水用户作为冷却水使用，工业用水采用管网供水方式，工业水用户使用完毕以后再进入循环复用水池。
3.3机构和制度
有关建设标准化实验室的要求在计量行政文件中有全面的规定和叙述,并配有量分式的考核办法。在涉及水分析质量控制的具体操作中,其核心工作是建立标准室并有效地发挥其监控作用。标准室必备技术性工作内容有:a)纯水质量的检测与控制;b)使用相当级别的天平和容量器皿;c)玻璃量器的核验;d)配制和使用标准样品进行监控。其中基本的标准样品应来自有关的国家标准物制剂中心。
3.4比对方案
此次火力发电厂水分析实验室间检测能力比对是通过向某区域内8家发电企业水分析实验室对同一样品、以各实验室常用试验标准和方法进行检测。针对电厂水分析实验室的实际检测需求，此次实验室检测能力比对采用铁盲样和氯盲样作为比对样品。在同一时间寄出样品，要求各实验室在收到样品5d内完成检测，并将过程记录、检测方法、试验仪器、检测结果等以图片或pdf等格式发送至组织单位。然后将各实验室的结果与规定值进行对比，以评定各实验室对特定项目的检测能力。
结语
能力验证活动识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用。针对本次水分析检测比对不准确的实验室，活动组织人员与各实验室人员进行了有效沟通，纠正了实验过程中的不规范因素。建议存在问题的实验室采用最新检测标准，加强日常学习，规范实验操作，做好质量控制，保证化验数据的准确性，为火力发电厂化学技术监督提供有力支撑。
参考文献：
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