红外光谱在中药检验中的应用

发表时间:2017/8/31   来源:《中国医学人文》2017年第6期   作者:夏兆正
[导读] 随着红外光谱技术和计算机技术的不断发展与应用,其在目前我国中药现代化与国际化发展轨道上发挥着不可替代的作用。

安徽省宿州食品药品检验所   安徽宿州  234000
  摘要:目的:为了能够对红外线光谱技术是否在中药检验工作中促使检测效率和精确度提升的正确性进行确认。方法:使用5g黄连两份,划分为A、B两组,并且针对A组使用红外光谱检测技术来针对其质量加以检测,而对B组采取高效液相色谱检测技术检测,从而对两组结果差异进行检测。结果:两组试验品的检测结果精确度都较高,但是红外线检测法耗时42min,检测前处理耗时为33min,而B组检验耗时为88min,但前期需要82min时长来进行处理,两者差异明显,具备了统计学意义。结论:使用红外光谱检测技术,能够直接在不影响测量精确度的情况下,大幅度提升检测效率。
  关键词:红外光谱;高效液相色谱分析;中药检验;定性分析
  随着红外光谱技术和计算机技术的不断发展与应用,其在目前我国中药现代化与国际化发展轨道上发挥着不可替代的作用。中药本身就是一个十分繁杂的混合体系,它在各种药材的鉴别和质量控制中都显得十分重要,同时在应用的过程中对于有效成分的确定与定量分析一直以来都是中医工作领域的一项重要难题。而红外光谱在应用的过程中由于专属性能高、重现度好以及操作方便的特点能够在中药药材的分析与判断中提供完整丰富的分子结构信息,因此在近年来的社会发展中得到了人们的广泛应用。
  1.资料与方法
  1.1一般资料
  本文所使用的试验品,主要是将黄连药材作为对比的检测对象,整个试验过程共计使用10g黄连,均从某药房购买,无论是批次还是生产时间都完全一致。黄连试验品划分A、B两组。由于B组在检测过程中是使用的高效液相色谱法,其中所需要的对照品从某药物制品鉴定所所购买。
  1.2检测方法
  1.2.1仪器及制剂
  高效液相色谱分析仪购自Waters,紫外检测器型号为2998光电二极管阵列检测器,色谱柱选用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm),色谱纯选用乙醇;红外光谱仪型号为TENSOR 27,检测扫描器选用DTGS型,红外光谱设定在中能量区,即4000~400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。
  1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤
  对B组黄连药物行高效液相色谱分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末,移至圆底烧瓶中,一并加入无水乙醇8倍量,持续加热半小时,回流两次,滤液、干燥,行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可;②以3∶7乙腈-水溶液为流动相,将流动速度控制在1ml/min,控制柱温为常温,将检测波长设定在345nm上进行检测;③先后去供试品与对照品溶液各20μL进行检测,得出高效液相色谱图,进行对比。



  1.2.3红外光谱法检测步骤
  对A组黄连药物行红外光谱法监测分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末即可;②去适量待检测样品与溴化钾混合、研磨、压片;③将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测,将光谱结果与标准光谱进行对比。
  1.3统计项目
  统计项目主要为检测准确与否及检测时间。
  2.结果
  2.1检测准确度
  A组所呈现出的检测结果和相应的图谱进行对比,B组试验品则是和高纯度的对照品相对比,从对比的结果来看,A组结果与图谱峰值位置以及强度有着一定的相似性,而B组结果仅仅只是在出峰段相近,而峰面则是相似。由此能够看出,两组试验结果都是较为精确的。
  2.2检测耗时
  A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案,差异显著,具备统计学意义(P<0.05)。
  3.讨论
  在工作中,我们通过借助于红外指纹图谱,系统地研究了各厂家生产的中药配方颗粒。结果显示:红外指纹图谱可直观地反映出不同生产厂家之间产品质量的差别,同一厂家不同批号颗粒剂谱图的可重现性,不同炮制方法及炮制前后的差异,以及同一炮制品不同批号的异同。
  相关研究人员通过研究中药配方颗粒及其辅料的红外光谱图。发现不同厂家的配方颗粒中所添加的辅料类型及其用量有较大差别;在辅料含量较低的情况下,谱图有较明显的指纹性;当辅料含量较高时,采用差谱技术可以提高谱图的指纹性,达到中药配方颗粒鉴别的目的。
  我们在工作中通过利用二维相关红外分析技术对“清开灵”注射剂进行了分析,表明:“清开灵”在常温空气中变质的主要化学反应可能是黄酮类化合物的氧化,以及组成化合物的构象甚至结构的变化,这些变化大多与共轭羰基和杂芳环有关,这为研究中药变质的机理及质量控制提供了一种强有力的手段。
  从上文的试验检测结果来看,A组检测的结果实际上与高效液相色谱法的检测精度近似,但红外光谱技术所需要的检测时间更短,在上文的试验中仅仅只耗时42min,并且药品的预处理程序也比其他方式更加简便,这直接使得整个检测工作的总计耗时大幅度减少。而从红外光谱技术本身不仅能够保证精确度,还能够极大的提升检测效率,其优势极为明显。此外,红外光谱检测技术还无需使用高精度的对照品,只需要有药典图谱存在,便能够对于其中所呈现出的相应精确度加以对比。
  综上所述,红外光谱已经成为中草药和中成药鉴别分析的有效手段,是中草药化学成分及其结构研究的重要方法,该方法可以客观地反映药材的内在特征,避免传统形态比较分类法的主观性和片面性,其在中药研究方面的应用必将具有广泛的前景。
  参考文献:
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