高效液相色谱在化学药物分析中的实际应用

http://www.chinaqking.com 期刊门户-中国期刊网2018/4/20来源:《医药前沿》2018年4月第12期文/厉芬 陈褚建 王新财 张诚贤
[导读]综上所述,HPLC检测法可对普通和复杂成份的化学药物进行快速分离,且检测敏感度和回收率高。

(湖州市食品药品检验研究院  浙江  湖州  313000)
  【摘要】目的:探索实际应用高效液相色谱在化学药物分析中的应用价值。方法:由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测,对比分析两种检测法检测结果。结果:检测结果显示,当色谱柱为30°和90°时,HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05);以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05),但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高,差距显著(P<0.05)。结论:高效液相色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。
  【关键词】高效液相色谱;化学药物;应用价值
  【中图分类号】O657.3                  【文献标识码】A                     【文章编号】2095-1752(2018)12-0114-01
  薄层色谱TLC为早前药物分析较为常见的方法,就研究初期分析化学药物的药理起着重要的影响和作用,但经过长时间实验发现存在分离难问题,使得最终检测结果出现问题。而HPLC为药物分析的先进方法,本次调查主要针对阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。现将报告阐述如下。
  1.资料与方法
  1.1 一般资料
  分析样品选取阿奇霉素(国药准字H20000197,东北制药集团沈阳第一制药有限公司,规格0.5g/片)、克拉霉素(国药准字H20033513,江西汇仁药业有限公司,规格0.25g/片)、罗红霉素(国药准字H20067998,长春长庆药业集团有限公司,规格0.3g/粒),同时将检验结果根据检验方法分为TLC组和HPLC组,对于两组化学药物的一般资料发现无明显差距(P<0.05)。
  1.2 方法
  1.2.1 TLC组    将参加实验的三种药物研磨成粉,每份样本取适量溶解到50ml量杯中,摇匀2min并静置5min,分别经过淋洗、上样、复淋洗、洗脱以及分离程序提取化学药物成分,并采用高效硅胶色柱检测,分别记录色谱。
  1.2.2 HPLC组   前期处理方法与TLC相同,联合滤过并采用紫外线扫描,波长保持在200~400nm,将扫描后标本注入液相色谱仪,记录检测结果。
  1.3 观察指标
  分别观察两组检测结果在不同温度下色谱柱的化学药物分析时间,以及两组药物的纯度、分离率以及回收率。
  1.4 统计学方法
  本次调查采用SPSS19.0软件计算处理,以及t和χ2检验计量和计数资料,当P<0.05时说明对比数据差距有意义。
  2.结果
  2.1 对比两组检测样本30°色谱柱图结果详见表1。
  表1  对比两组检测样本30°色谱柱图结果(x-±s,min)

  2.3 对比两组样本药物成分分离率、纯度对比详见表3。
  表3   2对比两组样本药物成分分离率、纯度对比
 
  3.讨论
  药物成份的快速分离、提取可提升对于药物成份快速检测的敏感度。对于色谱法为传统的分离办法,主要作用机制为通过不变的固定相和流动相分析药物成份中混合物,快速分离药物内各成分的比例,在色谱中逐层的呈现出来,快速分离和分析药物成分[1]。TLC主要检测重点在于分离,但实验证明分离速度较慢使得分离效果并不敏感。对于成份复杂的药物无法实现。近些年,HPLC为应用广泛的药物分析方法,相比TLC检测整体效果分离速度有所提升,所以在分析药物成份中具有较高价值[2]。
  通过本次调查发现,根据不同检测方法将其样本分为TLC组和HPLC组。本次调查发现色谱柱在30°和90°两种条件下,HPLC检测速度均较TLC检测速率高,相比差距显著(P<0.05);对比两组样本纯度和分离率发现,HPLC检测纯度和分离率均在98%以上,明显高于TLC检测法,差距显著(P<0.05);以及对比两组样本的回收率发现,HPLC组分别为97.%、99%、99%,而TLC组为63%、64%、65%,相比HPLC组明显高于TLC组,差距显著(P<0.05)。综上所述,HPLC检测法可对普通和复杂成份的化学药物进行快速分离,且检测敏感度和回收率高。
  
  【参考文献】
  [1]程军,刘延.高效液相色谱-电化学检测法在药物分析中的应用[J].中国药学杂志,2017(20):1753-1771.
  [2]郑勤琴,项勋,段纲,等.高效液相色谱和超高效液相色谱在药物分析中的应用研究[J].上海畜牧兽医通讯,2017(2):57-59.